Способ получения перфтормезитилена

290899 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства гхс Заявлено 23.Ю.1969 ( 1340246 23-4) МПК С 07 с 25,00 с присоединением заявки ,АПриоритетОпубликовано 06.1.1971. Бюллетень хЪДата опублцковаця описания 31.111.19 Комитет по деламизобретений и открытийпри Совете МинистровСССР УДК 547.539.194.0гг 1 г 11 "Й 18 тг" 1рл. 1 гг;.; .БИБИ. г 3 гЕЛАЕ. Платонов, Н. В. Ермоленко и Г, Г. Якобсон Авторы гзобретегги я Новосибирский институт органич:ской химии Сибирского отделен АН СССРаявите СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРгт 1 ЕЗИТИЛЕН Перфтормезитилен относится к классу ароматических перфторирова нных соединений ц является сырьем для получения термостойкцх полимеров, каучуков, красителей, лекарственных препаратов и других, а также может использоваться в качестве растворителей, тсплоносителей, исходного сырья для различных химических процессов.Перфтормезитилсн образуется в неоольшом количестве (5% ) при взаимодействицц гексафторбензола с фторидом калия. Однако эту реакцию нельзя использовать для производственного получения перфтормезитилена из-за низких выходов целевого продукта,С целью увеличения выхода труднодоступного перфтормезитилена, предлагается новый способ, заключающийся в том, что гексафторбензол нагревают с избытком фторопласта, и процесс ведут прп 450 - 600 С (лучше 560 - 570 С) с выделением целевого продукта известным приемом.В этом случае полифторароматическое соединение не расходуется на образование СГзгрупп, Преимуществом этого способа является также простое технологическое оформление процесса, полное использование перфторцрованного соединения. При повышении температуры до 590 - 600 С выход перфтормезцтцлена составляет 60 - 65%, при этом количество вводимого в реакцию фторопластаможет быть уменьшено. 1 хроме перфторметцзилена в реакции образуются октафтортолуол и перфторксилолы с выходом 2 - 8% и 10 - 20% соответственно, которые при дальнейшем нагре ванин с фторопластомпрц 560 - 570 С могутбыть превращены в перфтормезцтцлен. Предлагаемый способ отличается простотой, доступностью исходных соединений (цспользовагше любых механических отходов фторо пласта), возможностью выделения целевогопродукта обычными методами (ректпфикация), высокцм выходом целевого продукта (60 - 65% ).П р и м е р 1. Во вращающемся автоклаве 15 емкостью 1,5 л нагревают 225 г гексафторбензола ц 350 г фторопластапри 560 С 8 час.Реакционную массу отгоняют цз автоклава и получают 340 - 360 г смеси полифторароматическцх соединений. Смесь содержит по данным 20 газо-жидкостной хроматографии (фторсггликонЯР) хромосорб, 100 С 2 - 4% гексафторбензола, 6 - 8% октафтортолуола, 10 - 12% перфторксилолов, 50 - 55% перфтормезитилена и более высококцпящце перфторированные сое дцненпя, Разгонкой 300 г смеси на ректифцкацггонной колонке (50 - 60 теоретических тарелок) выделяют 150 г перфтормезцтцлена с т. кцп. 139 - 139,5 "С.П р и м е р 2. Во вращающем:я автоклаве ЗЭ емкостью 1,5 л нагревают 225 г гсксайтопбсггКорректор В. И, Жолудева Изд.11 Заказ 21177 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типогафия, пр. Сапунова, 2 зола и 175 г фторопластапри 590 - 600 С 8 час. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 260 г смеси полифторароматических соединений. Смесь содержит по данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат) целит, 58 С, 3 лчас Кз) 2 ооктафтортолуола, 207 о перфторксилолов, 65 перфтормезитилена и немного более высоко- кипящих перфторированных соединений.П р и м е р 3, Во вращающемся автоклаве емкостью 1,5 л нагревают смесь 150 г октафтортолуола и перфторксилолов с 60 г фторопластапри 560 - 570 С 8 час. Реакционную массу отгоняют из автоклава и получают 200 г смеси полифторароматических соединений. Смесь содержит по данным газо-жидкостной хроматографии (фторсиликон ОГ) хромо- сорб, 100 С 70 оперфтормезитилена.Предмет изобретения 5 1. Способ получения перфтормезитилена изгексафторбензола, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, гексафторбензол нагревают с избытком фторопластапри 450 - 600 С с выделением целе ного продукта известным приемом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при 560 в 5 С.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтообразующиеся в процессе промекуточные про дукты - октафтортолуол и перфторксилолы -используют в качестве исходного сырья,