Способ получения полиэфиров

286226 Союз Советоких Социалиотичвоких Республикависимое вт. свидетельства аявлено ЗО.Х 11,1968 ( 9 с, 16 93355/23-5) исоединением заявкиКомитет по делам ивобретеиий и открытий при Совете Миииотров СССРПриорите П 17/О УД 673(088,8)34 публиковано 10.Х.1970 ата опубликования опи юллетен ния 22,111.1971 нев и Т. И. МитайввилйАН СССВ 1.,Г.,Авторы зобретения, В. Коршак, С, В, Виноградова, В Институт элементоорганических соединений аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ фиров пунений с от в прикаче- еняют 1 т= С - В - 0 =и - ОН 1- ",- - (сн,Способ с темпера Приме бисоксима 1,4 мл (О тона при хлор ангид ционную фильтровь промываюимент полиэфиров я от 200 до 300 С, 1,41 г (0,005 люль) дифенилметана и амина в 50 мл аце- ,015 г (0,005 моль) ой кислоты, Реакют 1 час, затем отполимер, который го триэтиламина и расширяет ассорт турой размягчени р 1. К раствору - 4,4 - диацетил 01 моль) триэтил 40 С добавляют 1 рида терефталев смесь перемешива твают выпавший т от солянокигло Известен способ получения полиэтем поликонденсации диоксисоедихлорангидридами ароматических кислсутствии третичных аминов.Предлагается способ, по которомустве исходных диоксисоединений прбисоксимы, имеющие формулу- алкопьные цпо арцпьныс аааикапы, СН0 других примесеи водои и ацетоном и высушивают в вакууме при комнатной температуре.Выход полиэфира 98%, приведенная вязкость 0,5% -ного раствора полимера в трикрезоле 5 при 25 С 0,48, дл/г, т, размяг. 230 - 237 С. Полиэфир растворяется гри нагревании в трикрезоле и плохо растворяется в тетрахлорэтане и нитробензоле.П р и м е р 2. К раствору 1,41 г бисоксима 4,4-диацетилдифенилметана и 1,40 мл триэтиламина в 50 мл ацетона при 40 С добавляют 1,475 г хлорангидрида 4,4-дифенилоксидикарбоновой кислоты. Методика проведения реакции аналогична указанной в примере 1. Выход 15 полимера 89%, приведенная вязкость 0,5%-ното раствора полимера в тетрахлорэтане при 25 С 0,41 дл/г, т. размяг. 200 - 220 С. Поли- эфир хорошо растворяется в тетрахлорэтане, трикрезоле, нитробензоле, диметплацетампде и 20 циклогексаноне.П р и м е р 3. 1,395 г хлорангпдрида 4,4-дифенилдикарбоновой кислоты добавляют к рас.твору 1,41 г бисоксима,4-диацетилдифеннлметана и 1,40 лил триэтиламина в 50 лтл ацето на при 40 С. Методика проведения реакциианалогична указанной в примере 1. Выход полимера 83%, приведенная вязкость 0,25%-ного раствора полиэфира в трикрезоле при 25 С 1,59 дл/г. Полимер разлагается при 350 С и 30 растворяется при нагревании в трикрезоле.еее В - плкильные юи оридьные радикалы,Составитель Л, М, Чурсина Короектор Н, Л, Вронская Редактор Л. К. Ушакова Изд Мо 128 Заказ 259/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 4. К раствору 0,58 г диметилглиоксима и 1,40 мл триэтиламина в 25 мл ацетона при 40 С добавляют 1,015 г хлорангидрида терефталевой кислогы. Методика проведения реакции аналогична указаиной в примере 1. 5 Выход полиэфира 94%. Полимер не растворяется в органических растворителях и разлагается при 300 С.П р и м е р 5, 2,055 г хлорангидрида 4,4-дифенилфталиддикарбоновой кислоты вносят в 10 раствор 0,58 г диметилглиоксима и 1,40 ил триэтиламина в 25 мл ацетона при 40 С. Методика проведения реакции аналогична указанной в примере 1. Выход полиэфира 95%. Полимер плохо растворяется в трикрезоле, тет рахлорэтане и нитробензоле, т. размяг. 262 - 269 С.П р и м е р 6. 1,475 г (0,005 люль) хлорангидрида 4,4-дифенилоксидикарбоновой кислоты при 40 С добавляют к раствору 1,42 г 20 (0,005 моль) бисоксима,4-диацетилдифенилоксида и 1,4 мл триэтиламина в 50 мл ацетона, Через 1 час отфильтровывают выпавший полимер, который промывают водой и ацетоном и высушивают в вакууме при 40 - 60 С. Выход 25 поли-ацилоксима 96%, приведенная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в трикрезоле при 25 С 0,39 дл/г, т, размяг. 185 - 195 С (в капилляре). Полиэфир растворяется в трикрезоле, тетрахлорэтане, хлороформе, пнтро бензоле, циклогексаноне и диметилацетамиде. 4П р и м е р 7. К раствору 0,96 г (0,005 моль) бисоксима,4-диацетилбензола и 1,40 мл триэтиламина в 50 мл ацетона при 40 С добавляют 1,015 г (0,005 моль) хлорантидрида терефталевой кислоты, Методика проведения реакции аналогична указанной в примере 6, Выход полиэфира 95/о. Полимер плохо растворяется в органических растворителях, т. размяг.246 - 251 С (в капилляре).Предмет изобретенияСпособ получения полиэфиров путем поли- конденсации диоксисоединений с хлорангидридами ароматических кислот в присутствии третичных аминов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полиэфиров, в качестве исходных диоксисоединений применяют бисоксимы общей формулы: В-СНв0- (СНв)