Способ очистки нитронафталина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
284983 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетских Социалистических Республикастр т идетельстваЛо 187530/23-4) Зависимое от авт. Заявлено ОЗ.Х,1967 Кл. 120,соединением заявкиКомитет по делам зобретений н открцтнй при Совете Министров СССР. И, Киссин и М. Н. Тар аявител ПОСОБ ОЧИСТКИ НИТР ТАЛИН Известен способ очистки нитронафталинапутем многократной перекристаллизации изразбавленной уксусной кислоты и спирта,Однако способ не позволяет получить достаточно чистый продукт, а, кроме того, многократная экстракция усложняет процесс.С целью упрощения способа и увеличенияего эффективности предложено техническийпродукт обрабатывать 80%-ной уксусной кислотой при температуре 60 - 65 С в количестве, недостаточном для полного растворенияпродукта, с последующими охлаждением массы, фильтрацией продукта и перекристаллизацией из 80% -ной уксусной кислоты,15Пример 1. 100 частей 80%-ной уксусной кислоты смешивают с 50 частями нитронафталина с температурой кристаллизации 51,6 - 52 С, и нагревают смесь при размешивании в течение 1 час при температуре 60 - 65 С. 20Затем охлаждают до температуры 18 - 20 С, размешивают после этого 30 мин и фильтруют. Продукт промывают 25 частями 80% -ной уксусной кислоты на фильтре или центрифуге и тщательно отжимают. Затем 25 промывают водой от остатков кислоты, Выход очищенного нифтронафталина в расчете на сухой 85%, температура кристаллизации 55,8 - 55,9 С (температура кристаллизации химически чистого 56,2 С), 30 Фильтрат от выделения продукта и промывки уксусной кислотой с целью регенерации уксусной кислоты подвергают перегонке, Получают уксусную кислоту с концентрацией 76 - 80%, с выходом 80 - 85% от загруженной. Эту кислоту с добавлением свежей используют вновь для очистки нитронафталина. При очистке всякого продукта и в том числе нитронафталина особенно трудно пройти тот последний этап очистки, который приводит к получению химически чистого продукта. Здесь приходится проводить целую технологическую стадию для повышения температуры кристаллизации продукта даже на 0,1 - 0,2 С,П р и м е р 2. Обработку нитронафталина проводят сначала по примеру 1. После фильтрации от усксусной кислоты продукт смешивают с 85 частями свежей или регенерированной 80%-ной уксусной кислоты, вновь нагревают, размешивают 1 час при этой температуре, Затем охлаждают до температуры 18 - 20 С, размешивают после этого 30 мин и фильтруют. Продукт на фильтре промывают 20 частями 80%-ной уксусной кислоты и тщательно отжимают. Затем промывают водой от остатков кислоты.Выход очищенного нитронафталина около 73% от загруженного на очистку, Температура кристаллизации 56,0 - 56,1 С,284983 Предмет изобретения Составитель Е. УстиноваТехред Л. В. Куклина Корректор О. С. Зайцева Редактор Л. Бердник Изд.112 Заказ 371/4 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3, Обработку нитронафталина проводят сначала так, как указано в примере 1. После фильтрации от уксусной кислоты продукт смешивают с 250 частями свежей или регенерированной 80-ной уксусной кислоты, нагревают массу до кипения и размешивают при кипении 40 мин. Затем массу охлаждают до температуры 18 - 20 С, размешивают после этого 30 мин и фильтруют. Продукт на фильтре промывают 15 частями 80-ной уксусной кислоты и тщательно отжимают. Затем промывают водой от остатков кислоты.Выход очищенного нитронафталина около 60 от загруженного на очистку. Температура кристаллизации 56,1 - 56,2 С. Способ очистки нитронафталина путем обработки его уксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и увеличения его эффективности, технический продукт обрабатывают 80%-ной уксусной кислотой при температуре 60 - 65 С, взятой 10 в количестве, недостаточном для растворениянитронафталина, с последующими охлаждением массы, фильтрацией продукта и пере- кристаллизацией из 80-ной уксусной кисло ты.
СмотретьЗаявка
1187530
Б. И. Киссин, М. Н. Таран
МПК / Метки
МПК: C07C 79/08
Метки: нитронафталина
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-284983-sposob-ochistki-nitronaftalina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки нитронафталина</a>
Способ выделения из продуктов сухой перегонки дерева концентрированной уксусной кислоты и сырого древесного спирта
Номер патента: 40811
Опубликовано: 31.12.1934
Автор: Герман
МПК: C07C 29/84, C07C 31/04, C07C 51/48, C07C 53/08
Метки: выделения, дерева, древесного, кислоты, концентрированной, перегонки, продуктов, спирта, сухой, сырого, уксусной
...газы уходят через верхний конец этой добавочной аппаратуры. В следующем охладителе, питаемом холодной водой, осаждаются составные части древесного спирта, в то время как из древесных газов в примыкающей промывной башне, известным образом, будь то при помощи воды, при помощи пара, или же при помощи надлежащего экстрагирующего вещества, извлекаются последние количества древесного спирта и его спутников. Осаждающаяся в первой добавочной колонке с охладителем смесь свободной от уксусной кислоты воды, содержащей взве.шенное и растворенное экстрагирующее ук.сусную кислоту вещество, освобождается пу. тем сцеживавия (декантирования) от взвешенного экстрагирующего вещества, которое снова возвращается в процесс. Растворенное в воде...
Способ получения 1-(п-хлорбензоил)-2метил-5-метоксииндолил 3-уксусной кислоты
Номер патента: 543344
Опубликовано: 15.01.1977
МПК: C07D 209/28
Метки: 1-(п-хлорбензоил)-2метил-5-метоксииндолил, 3-уксусной, кислоты
...17,5 г п-хлорбензоилхлорида с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 0 С. Эта операция при таких условиях занимает 40 - 50 мин. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при ( - 5) - 0 С, после чего проходит реакция в течение 4 ч при комнатной температуре, потом реакционную смесь выливают на 1500 г льда и экстрагируют 3)(500 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки промываются 3)(300 мл 10/0-ной соляной кислоты, затем 3;(300 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия и в конце 3(300 мл дистиллированной воды. После высушивания сульфатом магния органический растворитель упаривают. Полученный продукт а- (и-хлорбен зоил) оформил-п - метоксифенилгидр азин, т, пл. 92 - 96 С, с разложением.П р и м е р 2. Растворяют при...
Способ получения уксусной кислоты
Номер патента: 1823423
Опубликовано: 20.08.1996
Авторы: Бондарь, Бункина, Завадская, Лелека, Лендер, Придачина
МПК: C07C 53/08
...и полученные результаты приведены в табл, 113.Пример 2. Эксперимент проводят, как описано в примере 1, Суммарное количество исходного синтез-газа составляет 2711 л/ч, из которых 1725 л (63,6; ) подают на синтез метанола, а 98,6 г/ч (36,4,) - на синтез уксусной кислоты, Степень превращения оксида углерода в метанол - 0,43 об.;4. На синтез уксусной кислоты подают 1169 л/ч, из которых 183 л/ч (16,5;4) - продувочный газ со стадии синтеза метанола и 98,6 л/ч (83,5 ) - свежий исходный синтез-газ. Синтез уксусной кислоты осуществляют под давлением 45 атм на катализаторе - угол марки "сибунит", Условия проведения процесса и результаты приведены в табл.1 - 13.Пример 3. Эксперимент проводят по примеру 1. Отличием является синтез метанола под...
Способ выделения ледяной уксусной кислоты
Номер патента: 196792
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 51/44, C07C 53/08
Метки: выделения, кислоты, ледяной, уксусной
...верха колонны 110 - 120 С через дефлегматор 4 направляют в 10 сборник 5 для питания колонны б и орошенияфлегмой колонны 3. При этом подачу на колонну б осуществляют со скоростью 780 - 2000 л/час, головную фракцию из колонны б отбирают прп температуре 95 - 105 С через 15 дефлегматор 7. Часть головной фракции возвращают в виде флегмы (флегмовое число 4 - 7) в верхнюю часть колонны, часть фракции подают через холодильник 8 в сборник 9.Содержание уксусной кислоты в головной 20 фракции составляет 50 - 75 с/О. Температуруниза колонны б поддерживают 115 - 120 С.Из нижней части колонны б уксусную кислоту направляют в куб-нспаритель 10 ди стилляционной колонны 11 для отделения от 25 продуктов осмола. Ледяную уксусную кислоту 99,3 - 99,7-ную...
Способ получения 5-фтор-2-метил-1(п метилсульфинилбензилиден) инден3-уксусной кислоты
Номер патента: 824893
Опубликовано: 23.04.1981
Авторы: Ричард, Роберт, Роджер, Симан
МПК: A61K 31/10, C07C 303/00, C07C 313/04
Метки: 5-фтор-2-метил-1(п, инден3-уксусной, кислоты, метилсульфинилбензилиден
...30"ную перекисьводорода в количестве эквивалентному2,б 45 ммоль. Реакционную смесь оставляют на час при комнатной температуре с последующим добавлением 5 млледяной уксусной кислоты. Через часреакционную смесь разбавляют 25 млсмеси 1:1 бвнзол-эфир и экстрагируютбх 25 мл 3-вым водным хлоридомнатрия. Затем раствор сушат сульфа"том натрия и выпаривают в вакуумес получением масла. При рекристаллнэации иэ пропанола получают 5-тор.-2-метил-(р-метилсульфинилбензил)-инден.П р и м е р 3. 5-фтор-метил-(р-метилтиобенэил)"инденилиден-Уксусная кислота.К 41,8 г (147 ммоль) индена попримеру 1 добавляют 150 мл метанольного раствора Тритона В (53,2 гсухое основание, 317,5 ммоль) иатмосфере азота нагревают до 35 С.Затем добавляют 14,63 г...