Способ получения солей 2-ариламиноэтилтриметиламмония или их n-алкилзамещенных

О П И С А Н И Е 280486ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства ЛЪ Кл, 12 о,4 Заявлено 041969 (:пР 1295273/23-4) с присоединением заявкиКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМПК С 07 с 87/00УДК 547,552.07 (088.8) ПриоритетОпубликовано 03,1 Х,1970, Ецоллетець28 Дата опубликования описания 25.Х 1.1970(В Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 2-АРИЛАМИНОЭТИЛТРИМЕТИЛАММОНИЯ ИЛИ ИХ Я-АЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХИзобретение относится к способу получения соединений, которые могут быть использованы в синтезе катионных красителей.Известны способы получения четвертичных солей 2-арил-аминоэтилтриметиламмония, например алкилированием первичных ароматических или вторичных жирноароматических аминов 1-талоид-диметпламиноэтаном с последующим превращением полученного продукта в его четвертичную соль действием метилирующего агента. Предлагается способ получения солей 2-ариламиноэтилтриметиламмония или их Х-алкилзамещенных, заключающийся в том, что избыток ароматического амина подвергают взаимодействию с хлорхолинхлоридом в присутствии растворителя или без него при температуре 100 - 200 С в течение 1 - 6 час. Затем после удаления избытка исходного амина соль 2-арилампноэтилтриметиламмония дополнительно обрабатывают алкилирующим агентом, например диметилсульфатом, и выделяют целевой продукт известными приемами.П р и м е р 1. 47,5 ял водного раствора хлорхолинхлорида, содержащего 500 г/л основного вещества, упаривают в вакууме досуха, прибавляют 45 ял анилина и нагревают при 120 - 125 С в течение 4 час. Затем добавляют 8 г едкого патра и полностью отгоняют ацнлцн с водяным паром.Оставшийся воднощелочной раствор содержит 32 г хлористого 2-анилиноэтилтриметил- Б аммония, который может быть непосредственно в этом растворе использован в синтезе красителей.П р и м е р 2, 25,2 г твердого хлорхолинхлорида, содержащего 94% основного вещества, 10 нагревают с 58,цл моноэтиланилина при 180 Св течение 6 час, добавляют 8 г 100%-ного едкого патра н отгоняют не вошедший в реакцию этплацилин с водяным паром. Оставшийся раствор содержит хлорцстый 2-(1-этил аццлпно) - этилтриметиламмоний, выход 90%.Аналогично получают хлориды 2-(К-метиламино) -и 2- (11-бутиламино) - этилтриметиламмоння соответственно из 11-бутиланилина,20 П р н м е р 3. Проводят алкилирование анилина лоролинхлоридом, как указано в примере 1, и отгоняют анилин с паром, к полученному водно-щелочному раствору хлористого 2-анилцноэтилтриметиламмония добавляют 25 4 г едкого патра н при 40 С в течение 1 часприливают по каплям 21 лтл диэтилсульфата, после чего размешивают еще 1 час при 40 - 60 С. Полученный воднощелочной раствор содержит 36 г соли 2-(К-этилацилино)-этил- ЗО трцметиламмония (в расчете на хлорид) и мо280486 Составитель Л, МалышеваРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор О. А. Лапшина Заказ 3360/9 Ти,раж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 жет быть непосредственно использован для . получения красителей.П р и м е р 4. 23,7 г 100%-ного хлорхолинхлорида нагревают 4 час. при 125 С с 50 мл м-толуидина. После добавления 12 г едкого натра отгоняют не вошедший в реакцию м-толуидин с водяным паром. К оставшемуся раствору при 40 С постепенно добавляют 15 мл диметилсульфата, полученный водный раствор имеет объем 140 мл и содержит 1 моль на 1 л хлористого 2- (Х-метил-м-толуидино) - этилтриэтил ам м они я.Пример 5. 43,2 г 1-нафтиламина и 15,8 г 100%-ного хлорхолинхлорида нагревают с 150 мл н-бутанола при кипении в течение 6 час. Затем добавляют 6 г едкого натри в виде водного раствора, отделяют бутанольный слой и отгоняют с паром остатки бутанола и нафтиламина. В оставшемся растворе содержится хлористый 2- (1-нафтиламино) -этилтриметиламмоний, выход 90%. Соединение может быть переведено в К-алкилзамещенное, как 5 указано в примерах 3 или 4,Предмет изобретенияСпособ получения солей 2-ариламиноэтилтриметиламмония или их Х-алкилзамещенных 10 на основе ароматического амина с выделением целевого продукта известным способом, отлинаюиийся тем, что избыток последнего подвергают взаимодействию с хлорхолинхлоридом при температуре 100 - 200 С, и получен ную при этом соль 2-ариламиноэтилтриметиламмония после удаления избытка исходного амина обрабатывают алкилирующими агентами, например диметилсульфатом,