Способ получения этилата алюминия

Союз Советских Социалистических РесвтИикпением заявкис присое Государственный комите 1 Совета Министров СССР ло делан изобретенийи открытий,02.76. Бюллетень5 та опубликования описания 12.04.7 72) Авторы изобретен(71) Заявител ена Трудового Красного Знаменинтетического каучука арагандински ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАТА АЛЮ Изобретение относится к получению атилата алюминия, который применяется в химической промышленности при производстве этилацетата в качестве катализатора.Известны способы получения этилата алюминия воздействием этилового спирта с алюминием в среде этилацетата с активаторами - хлоридами металлов, смесью хлора с окисью цинка, смесью этилата алюминия с хлористым цинком. Химическая активность получаемого этилата алюминия низка,Цель изобретения - разработка такого способа получения этилата алюминия из этилового спирта и алюминия в среде этилацетата с активаторами, который повысил бы химическую активность этилата алюминия.Для этого предложено использовать в качестве активатора смесь известных активаторов (этилат алюминия с хлором и окисью цинка или с хлористым цинком) с этилатом магния.П р имер 1. Получение этилата алюминия из водного технического этилового спирта и алюминия с активаторами этилатом алюминия, хлористым цинком с этилатом магния на лабораторной установке.В реактор для приготовления катализатор- ного раствора загружают 9,75 - 9,85 г алюминиевых стружек, 0,15 - 0,25 г магниевых стружек, 15 - 18 г готового катализаторного растворя (содержащего 25% этилата алюминия),2150 мл этилацетата и 14 мл водного технического этилового спирта.Включа 1 от мешалку и смесь кипятят В течение 2 час. Затем по каплям в течение 10 - 5 12 час подают дополнительно 33 мл этиловогоспирта. 11 осле прекращения подачи спирта выделение водорода резко прекращается, что указывает на конец реакции, После этого в реактор загружают З,б - 4 г хлористого цинка 0 и перемешивание продолжают еще 1 час притемпературе кипения, Затем реактор охлаждают и катализатор подают на синтез.П р и м е р 2, Получение этилата алюминияиз абсолютного этилового спирта и алюминия 5 с активаторами - этилатом алюминия, хлором, окисью цинка и этилатом магния.В реактор для приготовления катализаторного раствора загружают 9,75 - 9,85 г алюминиевых стружек, 15 - 18 г готового катализа торного раствора (содержащего 25% этилатаалюминия), 150 мл этилацетата и 14 мл абсолютного этилового спирта. Включают мешалку и смесь кипятят в течение 2 час, Затем по каплям в течение 6 - 8 час подают дополнительно 33 мл этилового спирта. Через б - 8 час после прекращения подачи дополнительного количества спирта в течение 5 - 7 час подают 3,3 г хлора. После прекращения подачи хлора выделение водорода постепенно прекращается.0 что указывает на конец реакции, Реактор273814 в течение 1 час. Затем перемешивание продолжают еще 1 час, Выход этилацетата составляет 98%.В таблице приведены результаты испытаний.5 Активность катализатора характеризуется отношением катализпора к ацетальдепду: чем меньне э 10 Отношение, тем активность кат 1,11- затора выше. охлажд; ют, загружают 1,б - 1,8 г окиси цпка, нагревают до 40 С и при перемешивании активпр, ют 48 - 72 час.После этого катализатор подают а синтез этилаце ата,В примерах 1 и 2 на 400 вес. ч. ацетальдегида пр:; температуре 10 - 15 С по каплям прп перемен.пванни подают 5 вес. ч, катаизатор Сырой этилацетат Отношение катализатора к ацетальдегиду,вес. ОьМагнии, ,о от взятого алюминия этилацетат, ооацетальдеги 1, о ацетальдегиц оо паральдегид, оо 5,8 7,13 7,00 6,70 6,87 7,00 8,10 Формула изобретения дующим выделением целевого продукта из 10 вестными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения актшности этилата алюминия, в активатор добавляют этилат маг ния,2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи й ся тем,15 что этилат магния берут в количестве 1,52,5% от веса алюминия.1, Способ получения этплата алюминия взаимодейс;вием этилового спирта с алюминием в среде этилацетата при температуре кипения реакционной массы в присутствии активаторов - сесь этилата алюминия с хлористым цинком или с хлором и окисью цинка, с послеСоставитель Л. Крючкова Редактор Л, Герасимова Текред 3. Тараненко Корректор В. ЬрыксинаЗаказ 6092 Изд.207 Тираж 576 Подписнсе ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5