Способ очистки этилового спирта, загрязненного примесями

.,йчММ ИСАНИ ОБРЕТ И К ПАТЕ йцтно-прои, м ю Дерунов, Г.М. стен коопытно-продСССР ТИЛО ВОГОПРИМЕСЯМИ водят втоящей инной. эколонн. ектифиз брагофирной. ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР)(71) Ленинградский аренднымышленный гидролизный зав(73) Ленинградский аренднымышленный гидролизный зав(54) СПОСОБ ОЧИСТКИСПИРТА, ЗАГРЯЗНЕННОГО Изобретение относится к способам очистки этилового спирта, в частности синтетического. и может быть использовано в химической промышленности для производства технического спирта.Цель изобретения - повышение степени очистки синтетического спирта.В предлагаемом способе очистки этилового спирта. загрязненного примесями. путем эпюрации и многократной ректификации с обработкой растворами щелочи и марганцевокислого калия на стадии укрепления спирта, раствор щелочи подают на 35-ю тарелку спиртовой колонны в количестве 3 - 4,5 г/дал спирта. а раствор марганцевокислого калия - на 32-ю тарелку в количестве 1 - 2 г/дал спирта,Способ осуществляют следующим обраОчистку спирта прои кационной установке, со перегонной, эпюраци спиртовой и метанольно(57) Использование: производство синтетического спирта. Сущность изобретения: способ очистки этилового спирта в ректификационной установке, состоящей из брагоперегонной, эпюрационной, эфирно спиртрвой и метанольной колонн, приче эпюрацию и многократную ректификаци осуществляют в спиртовой колонне на стадии укрепления спирта путем обработки раствором щелочи, подаваемым на 35-ю тарелку спиртовой колонны в количестве 3 - 4,5 г/дал спирта, и раствором марганцевокислого калия, подаваемым на 32-ю тарелку в количестве 1-2 г/дал спирта. 6 табл., 4 ил. Исходный спиртовой раствор поступает в дефлегматор, где подогревается до 600 С, затем направляется на 22-ю тарелку брагоперегонной .колонны. Пары, содержащие этиловый спирт и другие летучие компоненты, охлаждаются в дефлегматорах и колоризаторах, Жидкость из них направляется в ф эпюрационную колонну. Из нижней части ОО брагоперегонной колонны отводится барда, (ф) содержащая нелетучие примеси. С) В эпюрационной колонне спирт освоСР бождается от эфиров и альдегидов. Для улучшения эпюрации, более интенсивного отделения низкокипящих компонентов, производится гидроселекция спирта на верхней тарелке в количестве 20-30 ф от объе- ( 1 ма конденсата, Спиртовой конденсат поступает на 18-20-ю тарелку (всего 39) эпюрационной колонны. Пары эфироальдегидной фракции (ЭАФ) конденсируются. ЭАФ отбирается из линии флегмы в количестве 8-15от отбора спирта и направляет 1830078ся на питающуо 15-ю тарелку эфирной колонны, где ЭАФ укрепляется.Ректификдция эпюрата проводится в спиртовой колонне 65 тарелок) с целью укрепления спирта и освобождения его от высококипящих примесей - пропиловых, бутиловых и дмиловых спиртов, с верхних тарелок 62 - 64) отбирается укрепленный спирт с крепостью 96,8%, С тарелок 10-18 отбирается сивушная эмульсия,В спиртовую колонну на 35-о тарелку подается раствор щелочи в количестве 3 - 4,5 г/ддл, Под воздействием щелочи омыляотся эфиры, а органические кислоты образуот натриевые соли.На 32.ю тарелку подается раствор мдрганцевокислого калия в количестве 1 -г/дал, где в слабощелочнол среде происходит окисление альдегидов и непредельных соединений, Ниже в зоне отбора сивушной эмульсии удаляется окись марганца.Далее спирт поступает на 40-о тарелку всего 66) метанольной колонны для удаления метанола, эфиров, альдегидов, Пары легкокипящих грлмесей конденсируются и в количестве 0,5 - 0,8% от отбора спирта вместе с ЭАФ подаются на сжигание в котельный цех. Товарный спирт отбираот из кубовой части колонны,На флг.1 изображена технологическая схема установки для осуществления прсдлдгаемого способа,Установка содержит брагоперегонную 1 колонну с дефлегматорами , эпюрдционнуо 3 колонну с дефлегматордми 4, эфирнуо 5 колонну с дефлегматордми 6, спиртовуо 7 колонну с дефлегматорами 8, метанольную 9 колонну.П р и м е р 1, Гезультать очистки синтетического спирта известным и предлагаемым способами приведены в табл.1. П р и м е р 2, Проводят очистку по промышленной установк: аппаратного отделения гидролизного завода производительностью 2000 дал/сут.Основные технологические параметры работы установки указаны в табл,2,Исходный 5%-ньй спиртовой раствор поступает в дефлегмагор (Е = 30 м ), где2 подогревается до 60 С и направляется на 22-о питающую тарелку брагоперегонной колонны ,10 укрепляющих, 24 исчерпывающих, всего 34 тарелки), Высококипящие примеси отводятся из нижней части колонны. Пары спирта и легколетучие примеси охлаждаются в дефлегмдторах и бражный конденсат крегостью 40-60 об,поступает на 20-ю тарелку зпорационной колонны (39 5 10 15 20 25 30 1 Г 40 45 50 55 тарелок, 21 укрепляющая и 18 исчерпывающих),Для улучшения эпюрации на верхнюю тарелку колонны подается вода в количестве 30% от объема конденсата для гидроселекции спирта, Пары ЭАФ конденсируются в дефлегматорах ,т. = 75 м ) и в количестве28-16 об, /о от отбора спирта поступают на 15-о тарелку эфирной колонны 30 тарелок, 14 укрепляощих, 16 исчерпывающих), где осуществляется укрепление ЭАФ до концентрации 80 - 90 об,%.Эпюрат с содерканием спирта 25 опоступает на спиртовуо колонну (65 тарелок, укрепляющих 30, исчерпывающих 35) для укрепления спирта и освобождения его от высококипящих примесей. С тарелок 10 - 19 отбирается сивушная эмульсия, с ьерхних тарелок (63-64) отбирается укрепленный спирт крепостью 96,5 об, , и пары спирта2 конденсируются в дефлегматорах ,Г = 75 м ) и возвращаются на верхнюю тарелку спиртовой олонны,Нд 35-ю тарелку спиртовой колонны подается раствор щелочи в количестве 3 - 4,5 г/ддл спирта, а на 32-ю тарелку - раствор мдргднцевокистого калия в количестве 1,5 г/дал спирта. Г 1 лияние подачи раствора щелочи прл постоянном расходе марганцевокислого калия на содержание примесей в спирте показано в табл.З. Из данных табл.З следует, что при подаче менее 3 г/дал раствора щвлачи содержание примесей значлтельно, Подача более 4.5 г/ддл раствора щелочи нецелесообразна, так как улучшения качества спирта не происходит,Затем из кубовой части колонны отбирается лотер, не содержащий спирт, и направляется на очистные сооружения,Далее спирт поступает на 40-ю тарелку метанольной колонны 65 тарелок, укрепляощих 30, исчерпываощих 35) для удаления легколетучих компонентов (метанол, эфиры, альдегиды).Из кубовой части колонны отбирается товарный спирт крепостью 96,5 об.%, который напоавляется для дальнейшего охлаждения, Пары спирта конденсируюся в дефлегматорах (Г = 40 м ) метанольной ко 2лонны и в виде флегмы возвращаются в метанольнуо колонну. Из флегмовой линии отбирается спирт в количестве 0,6 - 1 об.от отбора спирта и поступает вместе с ЭАФ на эфирную колонну, Укрепленная ЭАФ сжигаРтся в котРльном цехе,П р и м е р 3, Очистку спирта осуществляот аналогично примеру 2, но при постоянном расходе щелочи (4 г/дал) и меняют1830078 Таблица 1 одачу раствора марганцевокислого калия и определяют содержание примесей в спирте-сырце. Полученные данные приведены в табл.4,Таким оГ,разомпри подаче менее 1 г/дал раствора марганцевокислого калия содержание примесей в спирте-сырце снижается недостаточно, а при. подаче более 2 г/дал раствора увеличивается содержание кротонового альдегида и в лютер спиртовой колонны переходит избыток марганцевокислого калия,П р и м е р 4, Проводят очистку синтетического спирта аналогично примеру 2, но при постоянных расходах растворов щелочи (3 г/дал) и марганцевокислого калия (1 г/дал), При подаче питания на 10-ю тарелку исследуется распределение примесей на тарелках по высоте спиртовой колонны. Результаты исследованйй отражены в табл,5. Из данных табл,5 следует, что максимальные концентрации высших спиртов соответствуют по высоте 13 - 15 тарелкам при крепости спирта 60 - 80 мас, , Эффективность способа обеспечивается подачей раствора марганцево кислого калия в слабощелочную среду на 32-ю .арелку во избежание образования побочных продуктов в результате окисления спирта. Ниже зоны подачи раствора марганцевокислого калия производится отбор высших спиртов сивушной эмульсии, с которой и отводится осадок окиси марганца,На фиг,2-4 представлены хроматограммы образцов синтетического этиловогоспирта разной степени очистки - технического, очищенного известным и предлагае 5 мым способами соответственно, где 1 -метиловый спирт, 2 - ацетальдегид, 3 - этиловый спирт, 4 - изопропиловый спирт, 5 -диэтиловый спирт, 6 - пропиловый спирт, 7- метилэтилкетон, 8 - кротоновый альдегид,10 9 - бензол. Условия хроматографирования:прибор фирмы Чагап, длина колонки 2 м,внутренний диаметр 2 мм, твердый носитель хромосорб 101, Как видно из приведенных хроматограмм, этиловый спирт,15 очищенный предлагаемым способом, содержит примесей на один-два порядкаменьше, чем другие образцы.8 табл.6 приведены характеристикисинтетического спирта, очищенного предла 20 гаемым способом,Формула изобретения Способ очистки этилового спирта, загрязненного примесями, путем эпюрации и 25 многократной ректификации с подачей растворов щелочи и марганцевокислого калия на стадию укрепления спирта в спиртовую колонну, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что на стадии укрепления спирта раствор щелочи 30 подают на 35-ю тарелку спиртовой колонныв количестве 3 - 4,5 г/дал спирта, а раствор марганцевокислого калия - на 32-ю тарелку в количестве 1 - 2 г/дал спирта.1830078 10 Таблица 6 Показатель о очистки после очистки 92,0 12 3500 30 6004,7610 7,14 10 6 Ь Содержание этилового спирта. об.;Концентрация,мг/дм кислот в пересчете на уксуснуюальдегидов, не менеесложных эфиров уксусного альдегидакротонового альдегида этилового эфираКонцентрация сухого остатка, мг/дм Удельное объемное электрическое сои отивление, Ом см 0,9 0,2 1,3 10 Синтетический спи т1830078 СоставительТехред М.Моргентал едактор Корректор И. Ш а ательский комбинат Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Производствен аз 2490 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС113035, Ыосква, Ж, Раушская наб 4/5