Способ определения ацетата кадмия

(57) СпособИспользованСущность изпробу упари1,10-фенантрученное акраруют хлорофо 80 0 ПРЕДЕ Я АЦЕТ евтуненко Н.В.,определениех совместномкого химико198% 154,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.Л. Количественноедмия, теллура при ивии. Труды Московсического института,Изобретение относится к области аналитической химии, к способу определения ацетата кадмия, в составе которого кадмий выделяется, концентрируется и определяется в экстракционных методах анализа с использованием карбоновых кислот в качестве экстрагентов,Существующие методы анализа позволяют определять ацетат кадмия только двустадийно, а именно отдельно ионы кадмия (2+) и ацетатные анионы.В качестве прототипа изобретения выбран способ спектрофотометрического определения ионов. кадмия (2+) с помощью пиридилазорезорцина (ПАР), основанный на образовании окрашенных комплексов с фотометрированием при 495 нм (рН 9,6) (Ц, Недостатками этого способа являются низкая селективность, а также то, что в нем определяются только катионы.Цель изобретения - повышение селективности метода при одновременном функциональном определении ионов кадмия и ацетатных групп. определения ацетата кадмия, ие: в аналитической химии, обретения: анализируемую вают досуха, обрабатывают олином при 240-270 С, полшенное соединение экстрагирмом и фотометрируют. Цель достигается тем, что анализируемую пробу упаривают досуха, обрабатывают 1,10-фенантролином при 240-270 С, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и фотометрируют при 545 нм( е=0,4176 10 моль лсм ),С помощью описанной цветной реакции ацетат кадмия может идентифицироваться качественно или определяться количественно путем измерения оптической плотности О в районе максимума поглощения при 545 нм относительно хлороформа ( е = 0,4176 х х 10 моль л см ). Концентрацию ацетата кадмия (С) рассчитывают по формуле С = =О/( е 5 Бс) (с - длина оптического пути, см) или находят из градуировочного графика, который строится обычным образом.Чувствительность определения ацетата кадмия составляет 510 б мольл 1. Определению ацетата кадмия не мешаютфторид кадмия, карбанат кадмия, мешают другие карбоксилаты кадмия, а также карбоксилаты цинка, хрома (111), ионы железа (1 1), железа (111), меди (1 1) и меди (1).1767397 Формула изобретения Способ определения ацетата кадмия, включающий обработку анализируемой пробы реагентом и фотометрирование раствора,отличающийся тем,что,сцелью повышения селективности определения, анализируемую пробу упаривают досуха, обрабатывают 1,10-фенантролином при 240-270 С, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и фотометрируют. Составитель Н, ЗаболоцкаяТехред М.Моргентал Корректор И. Шмакова Редактор Н. Хорина Заказ 3544 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 /,( Наиболее оптимальными условиямипроведения цветной реакции является нагревание сухого остатка анализируемойпробы с 1,10-фенантролином в интервалетемператур 240-270 С, так как при более 5низкой температуре реакция не начинается,а при более высокой - образующаяся цветная анализируемая форма быстро разлагается, что ведет к заниженным результатамколичественного определения ацетата кадмия.П р и м е р 1. Анализируемую пробуупаривают досуха при 100 С и к твердомуостатку прибавляют 40 мг 1,10-фенантролина. Нагревают при 240 С в течение 20 мин 15до развития постоянной пурпурной окраски, по которой качественно идентифицируют ацетат кадмия,П р и м е р 2. Анализируемую пробу(1,0мл), содержащую 1,0 мг/1,0 мл ацетата 20кадмия, упаривают досуха при 100 С, ктвердому остатку прибавляют 50 мг 1,10 фенантролина и нагревают при 240 С в течение 20 мин до развития постояннойпурпурной окраски. Плав охлаждают до 25комнатной температуры и пурпурную анализируемую форму экстрагируют сухим хлороформом.Содержание ацетата кадмия(С, ммольхх мл ) определяют спектрофотометрически 30при 1==545 нм (я=0,4176 10 моль" лсм ) относительно раствора хлороформа стем же содержанием 1,10-фенантролина поформуле С = О/ (я б), где О - оптическая плотность, б - длина оптического пути, см. В пересчете на мг/мл содержание ацетата кадмия составляет 0,99 + 0,02 мг/мл.П р и м е р 3. Анализируемую пробу (1,0 мл); содержащую 0,5 мг/1,0 мл ацетата кадмия, упаривают досуха при 100 С, к твердому остатку прибавляют 50 мг 1,10-фенантролина и нагревают при 270 С в течение 10 мин до развития постоянной пурпурной окраски. Плав охлаждают до комнатной температуры и пурпурную анализируемую форму экстрагируют сухим хлороформом. Измеряют оптическую плотность при А = 550 нм относительно хлороформа с тем же содержанием 1,10-фенантролина. Содержание ацетата кадмия (С, мг/мл) определяют с помощью градуировочного графика в координатах О-С, Найдено 0,51 +0,02 мг/мл.