Способ получения 2, 5-дифенилоксазола-1, 3

24869 Сова СоветскиаСоциалистически Реслуолик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое авт. свидетельствал. 12 р,аявлено 13.т 11,1965 ( 1017913/23-4присоединением заявкиМ 11 К С 076 Комитет оо долее зобретеиий и открыти ари Совете Миииетрос СССРОпубликовано 18 Х 11.1969. Бюллетень2 Дата опубликования описания 19,Х 11.1969 Авторыизобрете Н. П. Демченко, Л, П. Снагощенко и Е, И. Зорина Всесоюзный научно-исследовательский институт монокристаллоЗаявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИФЕНИЛОКСАЗОЛА,Известен способ получения 2,5-дифенилоксазола,3, заключающийся в том, что фенилацетальдегид бромируют в хлороформе,и полученный продукт обрабатывают бензамидом.Для упрощения процесса предлагается но вый способ, заключающийся в том, что на реакционную массу, полученную после бромирования фенилацетальдегида в хлорбензоле или его смеси с диоксаном, непосредственно действуют бензамидом и процесс ведут в среде 10 хлорбензола или его смеси с диоксаном,Получаемую бромистоводородную соль промывают низким кетоном, а затем превращают чистую соль в основание.Пример. В четырехгорлую круглодонную 15 колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и отводной трубкой, помещают 37,5 мл хлорбензола (или смеои хлорбензола с диоксаном 1: 1). В смесь приливают при комнатной температу ре (15 - 20 С) 10 мл брома и, продолжая перемешивание массы, из капельной воронки постепенно прикапывают 25 г фенилацетальдегида. Температуру реакционной среды поддерживают охлаждением в пределах 25 - 30 С. 25 Выделяющийся при этом бромистый водород направляют через отводную трубку в ловушку с щелочным поглотителем. Затем дают выдержку прои этой температуре в течение 1,5 час, после чего к массе прибавляют 25 г бензами да и нагревают ее до 100 - 105 С и при этой температуре вьгдерживают 1 час, При переме. шивании нагрев прекращают. В реакционную среду, охлажденную до 65 - 70 С, приливаюг 25 мл ацетона, охлаждают до комнатной температуры, выдерживают 1,5 - 2 час. Выпавший осадок отжимают на фильтре, промывают от примесей несколько раз ацетоном до получе. ния белого с сероватым оттенком осадка и сушат. Общений расход ацетона на промывку 75 - 100 мл,Получают 33 - 37 г бромистоводородной со. ли 2,5-дифенилоксазола,Выделение и очистку 2,5-дифенилоксазола проводят следующим образом,В 0,25-литровую круглодонную колбу с обратным холодильником засыпают полученный бромгидрат 2,5-дифенилоксазола, приливают четырехкратное количество смеси этилового спирта с водой (2: 1), Смесь нагревают до растворения осадка, добавляют к ней 1,5 г акгивированного угля. Раствор кипятят 10 мин н фильтруют в горячем состоянии, К горячему фильтрату приливают 10 мл 25%-ной аммиачной воды при перемешивании. Лассу охлаждают в смеси льда с солью в течение 1,5 - 2 час, Выпавший осадок отжимают на фильтре, промывают 25 - 30 мл охлажденной водно-спиртовой смеси и сушат, Выход техниче248692 Предмет изобретейия Составитель Н, Пивницкая Техред А. А, Камышникова Корректор А. С. Колабин Редактор С. Лазарева Заказ 3425/6 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ского 2,5-дифенилоксазола 23 - 25 г (50 в .54% от теории в пересчете на фенилацетальдегид),Полученный технический продукт в той же колбе перекристаллизовывают из семикратного количества петролейного эфира (на 25 г продукта берут 175 мл петролейного эфира). Горячий раствор осветляют небольшим количеством (5% к весу осадка) окиси алюминия и фильтруют. Осадок выкристаллизовываюг охлаждением в смеси льда с солью в течение 1,5 - 2 час, отжимают, промывают на фильтре небольшим количеством охлажденного петролейного эфира и сушат. Получают белый ьристаллический порошок 2,5-дифенилоксазола с т. пл. 72 С, пригодного для сцинтилляционных целей. Выход готового продукта 20 - 23 г (43,5 - 50 оо от теории). 1, Способ получения 2,5-дифенилоксазола,3на основе фенилацетальдегида, брома и бенз амида с применением органического растворителя, последующей отмывкой полученной соли и переводом ее в основание, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реак,ционную массу, полученную после бромирова ния, непосредственно подвергают взаимодействию с бензамидом, и процесс ведут в среде хлорбензола или его смеси с диоксаном,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что15 промывку соли 2,5-дифенилоксазола ведут с помощью низших кетонов, например ацетона.