Способ определения в почве малых количествгербицидов

Сойа Сооетскиз Сониалистическиз РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 42/, 3/55 Заявлено 30 Л.1967 ч. 1130814/30 с присоединением заявки1 рио МПК 6 01 п Ковтитет со делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССР, Г. Жемчужин и Л аркова Всесоюзный но-исследовательский институ явите опатологии СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИД В ПОЧВЕ МАГЕРБИЦИДОВ ИЧЕС 15 Внесено гербицида в песчаную почву, иг 0,10 т 0,02 0,18 й 0,02 0,25 й 0,01 О,ЗЗ-Ф,02 0,480,03 0,62-1-0,025 0,79-0,04 0,060)02 0,130,02 0119 й 0,03 0;33 т 0,02 0,470,03 0,61 й 0,04 100 150 200 300 400 500 100 150 00 определений: свето- (светофильтр7)тролем. Известно, что гербициды типа паракват - производные а,а-диметил - у,у - дипиридилия чрезвычайно быстро и почти необратимо поглощаются почьой,В настоящее время известен способ определения гербицидов типа паракват в фруктах, ягодах и других растительных образцах, основанный на предварительном кислотном гидро- лизе тканей при кипячении в течение 3 час с последующей очисткой гидролизата на колонке с катионитом 3 еокарб 225 (М -форма) при элюации насыщенным раствором хлористого аммония. Гербицид в элюате восстанавливают дитиониом натрия и фотометрируют синими растворами.Однако такой способ длителен и им невозможно определить гербицид в почве.Новый способ основан на известной химической реакции, но отличается тем, что вместо длительного гидролиза и последующей очистки гидролизата сложным ионообменным способом предлагается десорбция гербицида с помощью пиридина, а хлористый аммоний добавляют непосредственно к экстрагирующему раствору, которым обрабатывают почву, что способствует извлечению катионов дипиридилия из почвенного комплекса.Следует отметить, что в почве присутствуют разнообразные органические соединения, взаимодействующие как с дитионитом натрия, так и с пиридином. Однако оставшегося избытка достаточно для десорбции гербицида и восстановления иона дипиридина соответственно.Продукты реакции почвенных компонентов с дптионитом натрия и пиридина имеют желто- бурую окраску, специфическая синяя окраска свободного радикала дипиридилия легко может быть отдифференцирована в фильтрате ог фоновой окраски на ФЭКе или селектрофотометре.Применимосгь метода для количесгвенного О или полуколичественного анализа подтверждается зависимостью светопоглощения восстановленных растворов параквата от количества внесенного в почву гербицида,Вьгчислепо по- результатам о поглощение измеряли на ФЭК-нв 50 мл кюветах по сравнению с ко246915 Составитель Л. Шелестенко Редактор В, Сорокин Техред Л. В. Куклина Корректор Г. И. Тарасова Заказ 2649/19 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СГГР Москва, Раушская, д. 4/6Типография, пр. Сапунова, 2 При применении такого способа открываемость параквата дчя различных типов почв составляет 70 - 82 о/о. Открываемость в аналогичных условиях, но без добавления пиридина колеблется от 11 до 59 о/о, причем воспроизводимость полностью отсутствует. Интервал определяемых концентраций гербицида 50 - 1000 у/20 г почвы. Содержание гербицида находят по соогветствующим калибровочным графикам, построенным заблаговременно для каждого типа почвы, исследование которой предпола ается. Калибровочные графики представляют собой прямые линии и строятся посредством внесения в навески почвы, не содержащей гербицида, различных количеств стандартного его раствора, приготовленного из химически чистого препарата. Далее навески почвы обрабатывают по общей методике анализа. Отфильтрованные от почвы растворы фотометрируют на фотоэлектроколориметре. Продолжительность определения не более 1 час.П р им е р. 20 г исследуемой почвы помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 10 г твердого хлористого аммония, 15 мл перегнанного пиридина и 50 мл 0,2%-ного раствора дитионита натрия (КавЯО) в 1 н. растворе едкого натра. Суспензию встряхивают в закрытой колбе 25 иин на качалке или от руки и почву быстро отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл или мерный цилиндр с пробкой. Почву на фильтре допол нительно промывают раствором дитионита, доводя обтем фильтрата до 100 мл. Синие растворы фотометрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-нсо светофильтром7 в кюветах толщиной 50 мм, помещая в кювету срав пения раствор, полученный в холостом опыге.Содержание гербицида находят по калибровочному графику. 15 Предмет изобретения Способ определения в почве малых количеств гербицидов, производных а,а-диметилу,у-дипиридилия восстановлением дитионитом20 натрия до свободного окрашенного радикала,отличающийся тем, что, с целью ускоренияанализа и повышения эффективности десорбции гербицида. почву обрабатывают экстрагирующим раствором, содержащим пиридин и25 хлористый аммоний, аналитическую реакциювосстановления гербицида проводят непосредственно в почвенной суспензии, после чего почву отделяот фильтрованием и фильтрат фотометрируют,