Способ получения аммонийных солей фосфорсодержащих соединений

246840 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ссаа Соеетскив Социалистические РеспубликИС 1;СОЮЗКИПАТЕИТНОТЕХИИЧЕС 11 АЯ БИБЛИОТЕКА Зависимое от авт. свидетельстваКл, 39 с, 161233759/23-5) явлено 12 ЛЧ.1 МПК С 08 дУДК 678.85(088,8 Комитет по а риоритет аобретениЯ и открыт Опубликовано 20 Дата опубликова 1.1969, Б 1 оллетень1 я описания 26.Х 1,196 Совете Министров СССР Авторыизобретения А. Н. Пудовик и Р, А. Черкасов азанский государственный университет имен В. И. Ульянова-Ленинааявитель ОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНЫХ СОЛЕЙОСФОРСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕН И Й Ма ве ный вес целеремя реакции, ных фосфорсоять полиалкифосфорил)сукЧтобы увелич вых продуктов предлагается в держащих соед лен-(0,0 - диал цинаты общей фить молекуляи сократитькачестве исходинений применкил-(арилдитиормулы 5 11С-СН-СН 0 Н р(8)(1 Е ), - Н,рил,мины11 К 1 где К - алкилен, К щенный алкил или а Применяемые а МК 11 Кнт К 1, где К значение, что и К в По новому спосо кулярные (мол. в. ные производные длится 1 - 2 час. Аммонийные соли шенным молекулярнил, за алкил,имеютК 1 - имееденной фоучают высока 5 000) афосфатов. формулу тто же муле, комоле 1 МОНИй- Реакция прив по ряд тиос присоединением заявкиИзвестен способ получения аммонийных солей полных эфиров дитиофосфатов реакцией О,О-Я-триалкилдитиофосфатов с первичными, вторичными или третичными аминами. Однако таким способом получают лишь низкомолекулярные (до 500) соединения. Кроме того, реакция очень длительна (5 и более часов). дитиофосфатов с повыгм весом продолжительно деиствуют как добавки к полимерным териалам и как биологически активные щества.П р и м е р 1. Продукт взаимодействия триэтиламина с полидиэтплен-(О,О-диэтилдитиофосфорил) сукцинатом,К 8 г полидиэтилен-(О,О-диэтилдитиофосфорил) сукцината, полученного присоединением диэтилдитиофосфорной кислоты к полидиэтиленфумарату с мол, в. 3660 прибавляют 80 мл абсолютного диоксана. К раствору полимера по каплям добавляют 2 г триэтиламина. Смесь нагревают на водяной бане при 60 - 70 С 2 час. Выпавшую из раствора соль отделяют, промывают бензолом и эфиром и высушивают в вакууме (1 - 2 мм рт. ст.) при 80 - 100 С до постоянного веса. Получают 9,3 г полимера, Это вязкая желтая текучая смола, содержащая, оо: Р 7,35; 3 14,66; И 2,38. Степень завершенности реакции (по данным анализа) 0,88 - 0,9.П р и м е р 2. Продукт взаимодействия диэтил амина с полидиэтилен- (О,О-диэтилдитиофосфорил) сукцинатом.К 8 г того же исходного полимера (пример 1) в 30 мл абсолютного диоксана добавляют по каплям 1,6 г диэтиламина. Смесь нагревают 1,5 час на водяной бане при 60 - 65 С. Выпавшую соль отделяют и обрабатывают по примеру 1, Получают 9,4 г полимера,Редактор С. Лазарева Заказ 30471 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская паб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Это оранжевая густая текучая смола, содержащая, в/о: Р 6,93; 8 16,64; И 2,88. Степень завершенности реакции (по данным анализа) 0,98 - 1,0.П р и м е р 3. Продукт взаимодействия бу тиламина с полидиэтилен- (О,О-диметилдитиофосфорил)сукцинатом.5 г полидиэтилен-(О,О-диметилдитиофосфорил)сукцината, полученного присоединением диметилдитиофосфорной кислоты к полиди этиленфумарату с мол. в. 3 600, растворяют в 25 мл абсолютного диоксана. К раствору полимера по каплям добавляют 1,1 г бутиламина. Смесь нагревают 1 час на водяной бане при 60 - 70 С, Выделившийся из раствора по лимер отделяют, промывают бензолом и эфиром и высушивают при 80 - 100 С в вакууме (1 - 2 мм рт. ст.) до постоянного веса. Получают 5,8 г полимера. Это вязкая текучая темно-желтая смола, содержащая, вв: Р 6,62; 20 Я 13,28; К 2,90, Степень завершенности реакции (по данным анализа) 0,88 - 0,90. Предмет изобретенияСпособ получения аммонийных солей фосфорсодержащих соединений путем обработки фосфорсодержащего соединения аминами, отличающийся тем, что, с целью увеличения молекулярного веса целевых продуктов и сокращения времени реакции, в качестве исходного фосфорсодержащего соединения применяют полиалкилен-(О,О-диалкил-(арилдитиофосфорил) сукцинаты общей формулы0 О1Н-О-В-О-С-СН-ОН -С-) ОН12 п8 И 8)(014 )где К - алкилен, К - Н, алкил, арил замещенный алкил или арил.