Способ получения 2, 1, 4-диазонафтолсульфокислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
111 245125 Сова Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 22,05.67 (21) 1158938/23-4 51) М. Кл.е С 07 С 10 ением заявкиисоед сударственный комитет(23) Приоритет Совета Министров ССпо делам изобретеннн открытий(088,8) публиковано 05.02.7 ата опубликования юллетеньсания 12.04.7 2) Авторы изобретения О, П. Неловкая и А. Л. Матушкина 71) Заявцтсла) НитрозироваН-В)Берут следующВода, млКислота Невиг мольНитрит натриСоляная кисл1:1), г мо ие комп ль-Вин ты: 0,15 154 ного добавляют тво ОП, разют соляную кисвращения потемя, г моль ота (раз ль лен 343 Целевой продукт, получаемый по предложенному способу, может найти применение в кинематографической промышленности в качестве очувствляющего материала.Известен способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты нитрозированием кислоты Невиль-Винтера с последующим восстановлением продукта реакции и выделением полученной при этом 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты. Выделенную 2,1,4-аминонафтолсульфокислоту диазотируют, а затем целевой продукт выделяют известным способом. Выход готового продукта 28 - 30% от теоретического в расчете на кислоту Невиль-Винтера.С целью повышения выхода и качества целевого продукта предлагается способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты, по которому 2,1,4-аминонафтолсульфокислоту и готовый продукт выделяют в присутствии поверхностно-активного вещества, например ОП,Пример.ние кислоты Невиль-Винтера В стакан загружают воду, пасту кислоты Н-В, размешивают до полного ее растворения, затем приливают раствор нитрита натрия, массу охлаждают снаружи до 0 С и в течение 2 час добавляют разбавленный (1: 1) раствор соляной кислоты. Реакционную массу выдерживают 1 час при температуре не выше 2 С, Конечный объем 650 мл.б) Восстановление 2,1,4-нитрозонафтолсульфокислоты.В тот же стакан к суспензии (650 мл) нитрозосоединения быстро приливают раствор сульфида натрия (0,3 г моль), температуру во время восстановления повышают до 16 - 18 С. Реакционную массу выдерживают 10 мин. Конечный объем 750 мл.в) Выделение 2,1,4-аминонафтоллоты.Берут следующие компоненты:Раствор аминопроизводного, мл 750 Поверхностно-активное веществоОП(техн.), гСоляная кислота, г мольГидросульфит натрия (техн,), гЛедяная вода для промывки, мл 75 К раствору аминопроизво поверхностно-активное веще мешивают 10 мин и прилив лоту до рН - 1,5, Для предо245125 Формула изобретения Составитель Г. Шагалова Техред 3. ТараненкоКорректор В. Брыксина Редактор Л, Ушакова Заказ 609/1 Изд, Мо 207 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 нения амина вносят в 3 - 4 приема гидросульфит натрия. Темпе 1 ратура 18 - 25 С. После 15 -17 час выдержки без размешивания реакционной массы отфильтровывают крупнокристаллический осадок, который промывают ледянойводой до нейтральной реакции на конго. Выход по стадиям нитрозирования и восстановления 87% от теоретического, считая на кислоту Невиль-Винтера.г) Диазотирование 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты.Берут следующие компоненты:Вода, мл 3502,1,4-Ампнонафтолсульфокислота,г моль 0,15Сернокислая медь пятиводная,г моль 0,025Нитрит натрия, г моль 0,18Вода для разбавления, мл 30 В стакан загружают воду и пасту аминонафтолсульфокислоты. Однородную суспензию охлаждают снаружи до 2 С, приливают раствор сернокислой меди и в течение 10 - 20 мин при температуре 2 - 10 С вносят раствор нитрита натрия. Загустевшую массу разбавляют водой и выдерживают 2 час. Реакция середы слабокислая на конго. После выдержки суспензию нагревают сначала до 20, затем до 45 С. В растворе образуется небольшой осадок. Конечный объем 500 мл,д) Очистка раствора 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты.Берут следующие компоненты:Диазораствор, мл 500 Уголь активированный (техн.), г 25 Соляная кислота (100%-ная), г 2,41 Поверхностно-активное веществоОП(техн,), г 0,5Вода для промывки шлама, мл 120 В реакционную массу после диазотирования при температуре 45 С загружают активированный уголь осветляющий марки А, соляную кислоту до кислой реакции на конго и поверхностно-активное вещество ОП. После 30 мин выдержки массу нагревают до 70 С, отфильтровывают, промывая шлам в несколько приемов горячей водой и присоединяя промывные воды к основному фильтрату, Общий конечный объем 570 - 600 мл.е) Выделение 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты и фильтрация.В очищенный диазораствор (570 - 600 мл) 10 при температуре 45 - 50 С загружают часть (изобщего количества 171 - 180 г) технической поваренной соли до появления кристаллов продукта. Реакционную массу выдерживают в течение 15 - 20 мин, при этом количество осадка 15 увеличивается, из чешуйчатого он переходит вкристаллический. Далее продолжают загружать поваренную соль в течение 1 - 1,5 час, после чего массу выдерживают при размешивании 30 мин, без размешивания - 10 - 15 час.20 Затем при температуре 18 - 20 С суспензию отфильт 1 ровывают, осадок промывают 25%-ным раствором поваренной соли (100 мл). Выход по стадиям диазотирования, очистной фильтрации и выделения 2,1,4-диазонафтолсульфокис лоты 69%.Общий выход 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты 60/о от теоретического в расчете на кислоту Невиль-Винтера. Концентрация 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты в пасте 50 - 70%.30 Способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфо кислоты путем нитрозирования кислоты Невиль-Винтера, восстановления продукта реакции, выделения полученной при этом 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты известным способом, диазотирования ее и последующего выделения 4 О целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, выделение 2,1,4- аминонафтолсульфокислоты и готового продукта ведут в присутствии поверхностно-ак тивного вещества, например ОП.
СмотретьЗаявка
1158938, 22.05.1967
О. П. Неловка, А. Л. Матушкина
НЕЛОВСКАЯ О. П, МАТУШКИНА А. Л
МПК / Метки
МПК: C07C 105/00
Метки: 4-диазонафтолсульфокислоты
Опубликовано: 05.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-245125-sposob-polucheniya-2-1-4-diazonaftolsulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 1, 4-диазонафтолсульфокислоты</a>
Предыдущий патент: Устройство генерирования сложных периодических колебаний
Следующий патент: Аппарат для выращивания культуры ткани млекопитающих в монослое и культивирования на ней вирусов
Случайный патент: Способ термического упрочнения изделий