Способ получения трис(оксиметил)аминометана

О П И С А Н И Е 240710ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Ресаубликриоритет Комитет изобретений и открытиари Совете МинистровСССР Опубликовано 01.1 Ъ,1969. Бюллетень Ув 1 Дата опубликования описания 26 Х 1 П.196 Штер Лвторыизобретения нцанс, Г. Х. Балтвилка, Т. ф. Липнер Заявитсл лайнский завод химических реактив ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯКСИМЕТИЛ)АМИНОМЕ ТРИ 1Известен способ получения трис (оксиметил) аминометана путем гидрирования трис(оксиметил) нитрометана в присутствии скелетноникелевого катализатора с добавками металлов платинового ряда, например Сп, Со, Рг), Р 1. Процесс ведут при 20 - 50"С, давлении 10 - 40 птм и рН 6,5 - 7,5, которьш создастс прибавлением аммиака. По данному способу применяющийся в процессе катализатор с дорогостоящей платиновой добавкой дезактивируется в среде с большой концентрацией исходного продукта - трис( оксиметил) нитрометана. Кроме того, необходим тщательньш контроль за температурой, и рН среды затрудняет ведение процесса, а образование побочных продуктов усложняет очистку конечного продукта и нарушает стабильность выхода трис(оксиметил) аминометана. Процесс требует также применения сравнительно высоких давлений.С целью увеличения выхода целевого продукта, уменьшения образования побочных продуктов и продления срока службы катализатора трис(оксиметил)аминометан получают гидрировапием трис(оксиметил) нитрометапа в присутствии скелетноникелевого катализатора с добавкой 0,5 - 5% Т 1. Раствор трис(оксиметил) нитрометана прибавляют к суспензии катализатора со скоростью, не превышающей скорость гидрирования. Процесс ведут при 5 - 60 С, давлении не выше 1 - 5 птлг и при рН 9 - 11, который создается избытком трис(оксиметил) аминометана в реакционной среде.5 П р и м е р 1. В реактор загружают 200 гкатализатора, 2,5 л метилового спирта и в течение 10 лшн проводят активацшо катализатора при давлении 2 - 4 птл. Дозационным насосом подают 7 .г водного раствора трис 10 (оксиметил) нитрометана с концентрацией380 г/,г (считая на нитрометан, взятьш на конденсацию с водным раствором формальдегида) со скоростью 2 ,г/чпс. Гидрирование начинают при температуре 10 С и после само разогревания реакционной массы температуруподдерживают в пределах 30 - 55 С. Через 3,5 чпс после начала подачи три" (оксимегил) нитрометана, не снижая давления водорода, сливают 7 л раствора катализата через друк фильтр, оставляя в реакторе 2,5 л вместе скатализатором. Получают 1408 г трис(оксиметил)аминометана (89,7 о/, от теории),П р и м е р 2. Гидрирование проводят притаких же условиях, что и в примере 1, но 25 вместо метилового спирта используют катали.зат, оставшийся в реакторе вместе с катализатором. После подачи 7,г водного раствора трис(оксиметил) нитрометана с концентрацией 380 г/л со скоростью 2 г/чпс сливают 7 л ка- ЗО тализатора и получают 1751 трис(оксиметил)240710 Предмет изобретения Составитель Т. КомоваТехрсд Л. К, Малова Редактор О. Филиппова Корректоры: В. Петроваи Е. Ласточкина Заказ 1842/10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 аминометана (88,4 оот теории, считая на нитрометан) .П р и м е р 3. Восстановление проводят при тех яе условиях, но с подачей 1,5 лчас. Из 14 л катализата получают 3238 г трис(оксиметил)аминометана (91,2 оот теории, считая на нитрометан),1. Способ получения трис(оксиметил) аминометана гидрированием трис(оксиметил) нитрометана в присутствии скелетноникелевого катализатора с активирующими добавками при повышенных температуре и давлении,отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, уменьшения образования побочных продуктов и увеличения срока службы катализатора, в качестве акти вирующей добавки к катализатору используют Т в количестве 0,5 - 5 ои процесс ведут при температуре 5 - 60 С и давлении 1 - 5 атл,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтораствор трис(оксиметил) нитрометана прибав ляют к суспензии катализатора со скоростью,не превышающей скорость его гидрирования,3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что процесс гидрирования ведут при рН 9 - 11, который создается избытком трис(оксиметил) 15 аминометана в реакционной среде.