Способ получения дифеновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СЕИДЕТЕ.1 ЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства М Заявлено 19 11.1968 ( 1219094 г 23-4) Кл. 12 о, 14 с присоединение явки Ъе,Ч 1 гК С 07 сУД 1( 547,624.07 (088.8) горите Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 20.11.1969. Бюллетень МДата опубликования описания 15 Л 11.196 1 вторы;зобретсния П. Шабров, А. Г. Печенкинмский ордена Трудовогоолителнический институт и В. Д. Волк т(расного Знаментм. С. М. Кирова аявител СОВ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОЙ КИСЛОТ Изобретение усовершенствует способ полу. чения дифеновой кислоты, которая является ценным мономером в производстве термостойкил материалов.Известен способ получения дифеновой кислоты озонированием фенантрена озоно-кислородной смесью при температуре нике 20 С в среде метанола с последующим доокислением полученного дпметоксиперокспда перекисью водорода в присутствии щелочи и выделением целевой кислоты (вылод 85%). гфен прод ерекгзна и сп кода длениесида пде. Этотителя овои кислоктов разлокыо водорочительно соирта в данповышения выдлагается окисдиметоксиперои в кислой срест раслод окисоцессс.щелочном гидколичественнослоту.об получения д Для ты п 1 жения да вс крапномПр ролизе ме превращает оксигидропея в дифенокись ую к Спо феновой кислоты идет о слез Н ОГНС - О 1 О 1. СОК г СООН СООННС-ОСНзи С - ОСН СОК О буетметоксипероксида в эфира альдсгидокисной катализ, что содо 12 - 15 япн. Син. дят взаимодействием осью водорода в приальных кислот при С в метаноле,асщеплет е до метг пользуют время р оперекис оэфира с сильны туре от 0гия дт гловогощелоч еакции и провопер екг л минер до 35 1 еоре ся вссг 25 пол чсн практик 08 гяол время кол ичес ЗО сида во.гь иа 0,5ащает гчсски перок- щуюся Для рметаноллоты искращаеттез гидральдегидсутствитемпера тически для такого процесса тр о 1 иго.гь перекиси водорода на 1 ной дифсповой кислоты, одпак с прилодится брать избыток в ь перекиси водорода, что сокр реакции и обеспечивает практ твенное превращение д гметокси дифеновую кислоту. Образую237874 Предмет изобретения Составитель Г. АндионТсхрсд Л, Я. Левина Редактор Громова Корректор О, И. Попова Заказ 14602 Тираж 480 Г 1 одписносЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совсте Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 метоксигидроперекись не выделяют, а всюреакционную массу гидролизуют водными растворами щелочей при 40 - 60"С, причем гидролиз заканчивается за 30 - 45 мин, Затем метанол отгоняют и,подкислением осаждают 5дифеновую кислоту,Выход дифеновой кислоты 98 - -99 п/о (оттеории), считая на исходный дпметоксипероксид.Метанол, участвующий в процессе, полностью регенерируется, причем его количествовозрастает за счет 2 моль спирта, сбразующихся при гидролизе диметоксипероксида.П р и м е р. 50 г диметоксипероксида смешивают в колбе с обратным холодильником с 1575 мл метанола, содержащими 0,1 г КаОН,нагревают и выдерживают при кипении дополного растворения диметоксипероксида(10 - 12 мин).Полученный раствор после охлаждения подкисляют 1 мл НС 1(с 1 1,18), смешивают с 35 мл30%-ной перекиси водорода и выдерживают2 час при 20 - 25 С, Затем к реакционной массе добавляют 45 мл 30%-ного водного раствора КОН, нагревают до 50 С и выдержпва ют при этой температуре 30 мин, К полученному раствору добавляют еще 25 мл 30%-ного КОН и отгоняют метанол, используя колонкуПолученный щелочной раствор нейтрализуют концентрированной НС 1 (или 50%-ной Н,.504) до рН 2, а выпавшую,в виде белых кристаллов дифеновую кислоту выделяют фильтрованием. Выход 43,8 г (98,5%); т. пл.227 в 2 С.Вычислено, %: С 69,44; Н 4,13.С н 1 1 о 04.Найдено, %; С 69,61; Н 4,17. Способ получения дифеновой кислоты озонированием фенантрена озоно-кислородной смесью при температуре ниже 20 С в среде метанола с последующим гидролизом и окислением полученных продуктов перекисью водорода и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода дифеновой кислоты, окисление перекисью водорода ведут в кислой среде.
СмотретьЗаявка
1219094
В. П. Шабров, А. Г. Печенкин, В. Д. Волкова, Томский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт С. Кирова
МПК / Метки
МПК: C07C 51/31
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-237874-sposob-polucheniya-difenovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дифеновой кислоты</a>
Способ получения эфиров иминодиуксус-ной кислоты
Номер патента: 509581
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Богомолов, Лавренева, Темкина, Тимакова, Хавченко, Цирульникова, Ярошенко
МПК: C07C 119/00
Метки: иминодиуксус-ной, кислоты, эфиров
...ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушскаи наб., 4 филиал ПГ 1 П "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вергают гидразиндиуксусную кислот с после.дующей деструкцией образовавшегося хлоргидрата эфира гидраэинуксусной кислоты нитри том натрия с образованием эфира иминоди-,уксусной кислоты, причем кислым компонен.том э процессе деструкции служит авион+Фхлоргидр(1 та,эфира. Выход, 60% (считая на гид.ра"индиуксусвув кислоту).В результате такоги проведения процессаисключается трудоемкая стадия приготовленияалкоголята натрия и последующего переводахлоргидрата эфира в основание, т, е. сокращается продолжительность процесса и увеличивается выход продукта с 30 до 60 ф,.П...
Способ получения производных -оксиалкилпенициллановой кислоты или их фармацевтически приемлемых основных солей
Номер патента: 1122227
Опубликовано: 30.10.1984
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/08, C07D 499/861
Метки: кислоты, оксиалкилпенициллановой, основных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...промывают последовательно водой, водой при рН 1,0, насыщенным раствором бикарбоната натрия и солевым раствором. Органическую фазу высушивают над сульфатом магния и 40 выпаривают досуха, в результате получают 650 мг целевого продукта.В, бй-метилсульфонилоксиметилпенициллановая кислота. К суспензии 300 кг 5 -ного палладий-на карбона те кальция, предварительно восстановленного водородом при давлении 47 пси (3,3 кг/см) в течение 15 мин., в 20 мл смеси метанол-вода (1:1) добавляют 300 мг бензил бй-метилсульфонилокси метилпеницилланата, восстановление продолжают в течение 30 мин при 47 пси (3,3 кг/см). Затем добавляют дополнительно 300 мг катализатора и восстановление продолжают еще 55 30 мин, Отработанный катализатор отфильтровывают и метанол...
Способ получения производных простанкарбоновой кислоты
Номер патента: 439962
Опубликовано: 15.08.1974
Авторы: Блэкней, Боулер, Кларксон, Кросслей
МПК: A61K 31/5575, C07D 405/00
Метки: кислоты, производных, простанкарбоновой
...среде азота при - 78 С добавляют 8 мл (2,2 ммоль/мл раствора) гидрида диизобутилалюминия в толуоле, Через 15 мин реакцию подавляют, добавляя по каплям 12 мл метанола, и еще через 15 мин добавляют при комнатной температуре смесь насыщенного рассола и воды (1:1) и полученную смесь экстрагируют этилацетатом (3)(100 мл). Экстракт промывают насыщенным рассолом и высушивают, растворители упаривают и получают смесь эпимеров 2,3,3 ар, бар-тетрагидро- (тетрагидропиран-илокси) -4 р- (тетрагидропиран- илокси)-н-ундецен-ил)-2 - оксициклопентено- (Ь) фурана. К=0,4 (в смеси этилацетата и бензола, 1:1).1,11 г тонкоизмельченного бромида (4-карбокси-н-бутил)-трифенилфосфония нагревают до 100 С под вакуумом в течение 1 ч, Емкость,5 10 15 20 25 30 35 40...
Способ получения производных 7-аминоцефам-3-он-4 карбоновой кислоты или 3-кетальпроизводных или 1-окисей или их солей
Номер патента: 583760
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/14
Метки: 1-окисей, 3-кетальпроизводных, 7-аминоцефам-3-он-4, карбоновой, кислоты, производных, солей
...гидроксильная группаК, которая вместе с остатком -СО образует этерифицированную карбоксильную груп.пу, легко расщепляемую путем обработкивосстановителем в нейтральной или слабокис-г 5лой среде, например путем обработки цинкомв присутствии водной уксусной кислоты илиподходящим нуклеофильным реагентом, например тиофенолятом натрия, представляет собой арилкарбонилметоксигруппу, в которой арил 30представляет собой незамещенный или замещен-,ный фенил, предпочтительно фенацилоксигруппу.Группа Й может означать и арилметоксигруппу, где арил представляет собой моноциклический, предпочтительно замешенныйароматический углеводородный остаток, Такой остаток вместе с остатком -СТО образует этерифицированную в сложный эфир карбоксильную...
Способ получения 0-замещенных соединений 7-амино-3-цефем 3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 609469
Опубликовано: 30.05.1978
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/59
Метки: 0-замещенных, 3-ол-4-карбоновой, 7-амино-3-цефем, кислоты, соединений, солей
...хроматографически однородный 45дифенилметиловый эфир 7- Э - а -( б 6700) иЛ, 280 ммк ( 6 6300).ИК-спектр поглощения (в хлористомметилене) характерные полосы у 2,965,64; 5,86 у 5,90 (плечо) 1 6,27 и 606,73 мк.Применяют 0,09 г 2 - с -трет-бутилоксикарбониламино- сй-(1,4-циклогексадиенил)-уксусной кислоты,0,038 мл К -метилморфолина и 0,052 мл 65 изобутилового эфира хлормуравьиной кислоты, перемешивают смесь 30 мин при -15 фС в атмосфере азота, добавляют 0,125 г дифенилметилового эфира 7) -амино-метокси-цефем- -карбоновой кислоты и 0,035 мл Й- метилморфолина, перемешивают 30 мин при -10 фС и 30 мин при ОфС и перерабатывают согласно вышеприведенному. Получают сырой продукт, очищаемый препаративной послойной хроматограФией (силикагель...
Предыдущий патент: Способ получения галоидзамещенных пиромеллитового диангидрида
Следующий патент: Способ получения л-йодбензойной кислоты, меченной радиоизотопами йода
Случайный патент: Способ беспрессового формообразования изделий