236484

236484 Составитель Л, И, КрючковаРедактор Л, К. Ушакова Техрсд Л. В. Куклина Корректор В. И. Жолудева Заказ 210/б Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3, Загрузку и алкилирование ведут в условиях примера 1. Для разложения фенолята загружают воду от предыдущс. о опыта. Выход 2,6-дитретбутилфонола 74 о/о.П р и м е р 4. В реактор загружают 25 г фенола, 1,2 г алюминия, 1,2 г 2,2-метиленбис- (4-метил-б-третбутилфенола), нагревают до 160 С и размешивают 30 лин. Затем к реакционной массе прибавляют 150 г 2-третбутилфенола, полученного в качестве побочного продукта в предыдущих синтезах. Алкилированне и обработку алкилата ведут, как описано в примере 1. Выход 2,6-дитретбутилфенола 88%.П р и м е р 5. Два реактора, описанных в примере 1, соедняют между собой таким образом, чтобы изобутилен, непоглощенный в первом реакторе, поступал в барботер второго реактора.В каждый реактор загружают по 70,5 г фенола, 0,7 г алюминия, 0,9 г 2,2-метиленбис- метил-третбутилфенола) и нагревают до 150 - 160 С. После растворения алюминия реакционную массу охлаждают до 120 С и при этой температуре пропускают изобутплен в первый реактор. Непрореагировавший в первом реакторе изобутилен, подают во второй 5 реактор. По окончании алкилированпя реакционную массу обрабатывают, как в примере 1, Выход 2,6-дитретбутилфенола 73/о.Предмет изобретения10 1. Способ получения 2,6-дитретбутилфенолапутем алкилирования фенола изобутиленом при повышенной температуре в присутствии фенолята алюминия с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, 15 что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии фенолята алюминия с добавкой экранированного фенола, например 2,2-метиленбис- (4-метил-третоутилфенола), в количестве 0,1 - 2%.20 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтоэкранированный фенол берут в количестве1,0 - 1,5/оО П И С А Н И Е 236484И ЗОЬ ЕЕТ ЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Савв Советокиз Социалистичвскиа Рвслтоли12 ц,0770,23-4) Заявлено 20,Х 1.1967 ( исоединением заявкиМПК С 07 орите Комитет оо селем оОретений и открытиА ерн Совете Министров СССРДК 547.562,1214.0 (088.8) Опубликовано 22.1 Х.1969. Бюллет Дата опубликования описания 23 ь о 70 орокин, Я. А, Гурвич, А. Г, Лиакумовичи Ю, И. Мичуровй институт резиновых и латексных издели Авторы зобретения, А, Гринбер аучно-исследовательс явител 11 АТЕНТК ТЕХКЙЧЕС 1(АЯ ьиЬЛЙОТЕКл ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-Д Р ЕТБУТИЛ Ф ЕНОЛ Данное изобретение относится к области получения промежуточных продуктов для синтеза антиоксидантов, применяемых для защиты от термоокисления полиолефинов, натурального и синтетических каучуков и т, д.Известен способ получения 2,6-дитретбутилфенола алкилированием фенола изобутиленом в присутствии фенолята алюминия при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход продукта 50 - 55%.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присутствии фенолята алюминия с добавкой 0,1 - О,"% (предпочтительно 1,0 - 1,5% ) экранированного фенола, например 2,2-метиленбис- (4-метил 6- третбутилфенола). Это позволяет увеличить выход продукта до 70% вследствие торможения развития побочных реакций. Кроме того, процесс приготовления катализатора в присутствии добавок протекает за 30 - 35 юлн (вместо 5 - 6 час), Повышению выхода способствует также то, что по окончании алкилирования для разложения фенолята алюминия можно применять раствор фенола от прелыдущей операции вместо воды (по известному способу). Применение вместо воды насыщенного водного раствора фенола повышает выход продукта на 8 - 4% и исключает образование фенолсодержащих сточных вод. Для полного превращения промежуточных продуктов реакции в целевой продукт образующийся 2-третбутилфенол смешивают с фенолятом алюминия и алкилируют изобутиленом при 115 в 1 С.П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, барботером для подачи газа, загружают 94 г фенола 1 г алюминия, 0,5 - 1,5 г 2,2-метиленбис- (4-метил-трет бутилфенола), нагревают до 160 - 170 С иразмешивают в течение 30 мин. За это время металл полностью растворяется, и выделение водорода прекращается, что свидетельствует об окончании реакции образования фенолята.15 Затем реакционную массу охлаждают до120 - 125 С, и из газгольдера пропускают сухой изобутилен в течение 5 час. Затем реакционную массу охлаждают до 95 - 100 С, приливают к ней 70 мл воды и перемешивают.20 Выпавший осадок гидроокиси алюминия отфильтровывают, а органический отстой отчеляют от водного и разгоняют в вакууме. Воду, насыщенную фенолом, используют в следующих операциях, Выход продукта 70%, 25 Пр имер 2. Аналогично примеру 1, ноприменяя вместо алюминия 1 г сплава, состоящего из 99,5 - 99,7% алюминия, 0,15 - 02% железа, 008 - 01% кремния, 001 - 0,015% меди и 0,05 - 0,1% цинка, получают зо 2,6-дитретбутилфенол с выходом 70 - 71%.