Способ экстракционного разделения смесейфенолов

236482 Союз Советских Социалистических Республиксвидетельства 1 Ъ висимое от ав 1Кл, 12 с 1, 14/О Заявлено 05.1.1967 ( 1124477/23-4) аявки Лз 1124122/23-4 присоединениериоритет Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРМПК С 07 с Опубликовано 03.11.1969. Бюллетень М Дата опубликования описания 4 Л 1.1969 Д 1 х 547.56(088.8) ф у Авторыизобрете Е. Н. Киселева, В. А. Беляева, Н, И. Г С. М. Григорьев, В, А. Костюк, Г. С,Е. Я. Черномордик и А. Всесоюзный научно-исследовательский ин ральных душистых веществ и Инсти. Маркус,Заявител СОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙФЕНОЛОВ Пример 2. Зкстракцию проводят по ступенчато-непрерывной схеме, состоящей из десяти делительных воронок, что соответствует восьми теоретическим ступеням экстракции.На каждую ступень вводят по 24 г раствора, содержащего 3,5 г смеси, состоящей из 20% мета- и 80% параэвгенолов, в 20,5 г четырех- хлористого углерода, и по 15 г 1%-ного водного раствора едкого патра. После отгонки че тыреххлористого углерода из фракции, обогащенной параэвгенолом, выделяют продукт, содержащий 89% пара- и 11% метаэвгенолов.П р и м е р 3. Опыты проводят в экстракциоииой колонне с подвижными ситами высотой 15 20 и и диаметром 55 л,и производительностью30 лчас. Разделению подвергают ксилеиольпую фракцию с пределами кипения 208 - 213 С, содержащую 43% 2,4-ксиленола, 27% 2,5-ксиленола и 30% крезолов и других ксиленолов.20 В качестве растворителей используют бензоли водный раствор ХаОН.В среднюю часть колонны подают 1,1 лчасксиленолов, в верхшою рабочую часть колонны - 20,5 л,час водного раствора 2,4-ксилено лята натрия в качестве флегмового орошения.В нижиою рабоую час колонны загружают 8,1 ичас 25%-ного бензольного раствора ксилеполов и крезолов с содержанием 2,4-ксилеиола не более 5%. Данное изобретение относится к разделениюсмесей фенолов, которые широко применяются в химическом производстве.Предлокенный способ новый и полезный,так как позволяет разделять смеси фенолов свысокой степенью чистоты. Способ состоит втом, что смесь фенолов обрабатывают инертным органическим растворителем и воднымраствором щелочного экстрагента с последующей обработкой полученных при этом экстрактов известными способами и выделением целевого продукта,В качестве растворителя могут быть использованы беизол, СС 11 и дихлорэтан, а в качестве щелочного экстрагента - водпьй растворщелочи или фенолятов.П ример 1, Экстракцию проводят по ступенчато-непрерывной схеме, состоящей из семи делительных воронок, что соответствует пяти теоретическим ступеням экстракции, с возвратом конечных продуктов на экстракцию.На каждую ступень вводят по 37,5 г раствора, содержащего 3,5 г смеси эвгенолов, состоящей из 11% орто-, 36% мета- и 53% параэвгенола, в 34 г четыреххлористого углерода,и по 27 г 2%-ного водного раствора едкогопатра. После подкисления щелочного раствора получают продукт, содержащий 54% метан 46% параэвгенолов,ститут синтетических и натуут горючих ископаемыхЗаказ 783/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Из нижнего отстойника отбирают 20,5,г,час водного раствора смеси крезолятов и ксиленолятов натрия с остаточным содержанием 2,4-ксиленола не более 5%. Крезоляты и ксиленоляты разлагают углекислотой, Часть выделенных крезолов и ксиленолов растворяется в бензоле и возвращается в экстрактор в качестве флегмового орошения.Из верхнего отстойника отбирают 9,2 л/час 30%-ного бензольного раствора 2,4-ксиленола. Часть бензольного экстракта промывают свежей щелочью и возвращают на экстракцию в верхнюю рабочую часть колонны в качестве флегмового орошения. Полученный при этом обесфеноленный бензол возвращают в процесс.Остальной бензольный экстракт дистиллируют, Бензол возвращают в процесс, а 2,4-ксиленол с содержанием основного компонента нениже 95% отбирают как готовый продукт. Предмет изобретения5 1, Способ экстракционного разделения смесей фенолов, кроме крезолов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, смесь фенолов подвергают противо- точной обработке инертным органическим ра створителем и водным раствором щелочногоэкстрагента с последующей обработкой полученных при этом экстрактов известными способами и выделением целевых, продуктов.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что 15 в качестве инертного органического растворителя,используют бензол, СС 14 или дихлорэтан, а в качестве щелочного экстрагента используют водный раствор щелочи или фенолятов,