Способ количественного определения полигликолей

ОПИСАНИЕ 231886ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Йогов Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства21, 30 Заявлено 09.ъг 1.1967 ( 1161997 г 23-5)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 28.Х.1968. Бюллетень ЛДата опубликования описания 6 Л.1969 МПК 6 01 п Кб 1 витет па делам изобретений и открьгтпй при Совете Министров СССРЪ ДК 6(8,01.543.436 .062:661,725.8 (088,8) Берез и Авторыгзобретения И, Д, Шахова Заявитель РЕДЕЛ ЕН ИЯ ОЛИЧЕСТВЕННОГО О ПОЛ ИГЛ И КОЛЕЙ ПОС бретение относитсяого определения поолиэтиленгли коля,естен способ количественного оолигликолей, например полиэтвведением в водный растворсмеси кремневольфрамовой китяжелого металла, напримербарием, фильтрованием образсадка и взвешиванием. к способу количелигликолей, наприИзоственнмер пИзвния пколя,колясольюстымгося о пределе гленгли- полиглислоты схлори- овавшесвестг Однако осуществление этого способа требует много времени (48 час).Предлагаемый способ позволяетвремя определения до 5 - 10 лшн или 40 - 50 лшн в зависимости от состава исходной смеси.Отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что в реакционную смесь добавляют защитный коллоид, содержащий хлористый натрий, глицерин и соляную кислоту, с последующим нефелометрированием полученной дисперсии при рН 0,5 - 1,0 и длине волны Х =420 ммк с применением градуировочной кривой,Количественное определение полиэтиленгликоля проводят в водном растворе, вискозе, осадительной ванне, довосстановительной, пластифицированной, промывной ваннах и на волокне. П р и м е р 1. Определение в водном растворе.Водный раствор загцитного коллоида готовят в мерной колбе емкостью 250 м.г из 62,5 г 5 ХаС 1, 125 мл глицерина и 2,5 м.г концентрированной соляной кислоты. Для определения количества полиэтиленгликоля строят градупровочную кривую, Для этого в мерную колбу на 50 мл помещают 1 - 5 м,г стандартного 0 водного раствора полиэтиленгликоля концентрации 0,1 гг.г, добавляют 5 .1 г.г 11 С 1, полученной разбавлением концентрированной кислоты в соотношении 1: 4, затем добавляют 5 зг.г 1001-ного раствора хлористого бария, 5 м,г 5 100 г 0-ного раствора кремневольфрамовой кислоты и 10,гг.г раствора защитного коллоида.После добавления защитного коллоида содержимое колбы тщательно перемешивают и затем доводят до метки дистиллированной воо дой. рН 0,5 - 1,0. Определяют оптическуюплотность на фотоэлектроколориметре-нефслометре с синим светофильтром при длине волны .=420 ммн. По известным концентрациям и полученным оптическим плотностям 5 строят градуировочную кривую.П р и м е р 2. Определение в вискозном растворе.В химическом стакане емкостью 400 млвзвешивают 50 г вискозы, разбавляют 200 - 0 250 мл дистиллированной воды, добавляют231886 Предмет изобретения Составитель Е. РозанцеваТехред Л. К. Малова Корректор И, Л. Кириллова Редактор А, Петрова Заказ 343/14 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 40 - 50 мл НС 1 уд. в. 1,18, разбавленной 1: 4, нагревают до удаления Нас 1 и СЯа. Затем охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем до метки. Отфильтровывают выпавшую в осадок целлюлозу, после чего 2 мл фильтрата диспергируют при рН 0,5 - 1,0 мл и нефелометрируют при длине волны 1=420 ммк, как описано в примере 1, но без добавления соляной кислоты, разбавленной 1: 4. Время определения 40 - 50 мин.П р и м е р 3. Определение в осадительной ванне.Для анализа отбирают 1 или 2 мл пробы из осадительной ванны (в зависимости от концентрации полиэтиленгликоля в ванне) и определяют количество полиэтиленгликоля описанным в примерах 1, 2 способом без добавления ВаС 1, и НС 1, разбавленной 1: 4, Количество полиэтиленгликоля рассчитывают по градуировочной кривой, построенной по стандартной осадительной ванне с известными количествами полиэтиленгликоля аналогично градуировочной кривой для водного раствора. Время определения 5 - 10 мин.5 1. Способ количественного определения полигликолей, например полиэтиленгликоля, пу тем введения в водный раствор полигликолясмеси кремневольфрамовой кислоты с солью тяжелого металла, например хлористым барием, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения, в смесь добавляют защит ный коллоид, и полученную дисперсию с рН0,5 - 1,0 нефелометрируют при длине волны л=420 ммк,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтов количестве защитного коллоида используют 20 смесь, содержащую хлористый натрий, глицерин и соляную кислоту.