213781
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 21378 Союз Советских Социалистических Республикависимое льстваЗаявлено 06 111.1967 ( 1138421/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 20,111,1968, БюллетеньДата опубликования описания 15.7,1968 12 о, 2 МПК С 07 с Комитет по делам изобретений н отнрцти при Совете Министров СССРДК 547,678,3115.0 (088.8) Авторыизобретени Н, Новиков и В. Т. Слвсарчук мский политехнический институт аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЙОД- и 2,7-ДИЙОДФ ЕНО Изобретение относится к способу получения йодпроизводных флуорена для синтеза йодсодержащих лекарственных средств и красителей,Известен четырехстадийный способ получения 2-йод- и 2,7-дийодфлуоренов, заключаю 1 цийся в том, что флуорен подвергают нитрованию, гидрированию и диазотированию с последующей обработкой реакционной массы К 1. Этот процесс получения сложен, так как включает выполнение четырех стадий, требует затраты 3 - 4 рабочих дней, большого расхода различных химических реактивов, выход не превышает 25 - 300/о,Цель предлагаемого способа - упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта. Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что флуорен подвергают взаимодействию с йодом в уксусной кислоте в присутствии серно-азотной смеси при комнатной температуре.Предложенный способ проще, чем извест. ный, поскольку устраняет многостадийность, сокращает расход времени, увеличивает выход и делает возможным получать в одну стадию 2-йодфлуорен за 1 час (50%), практически чистый 2,7-дийодфлуорен за 20 час (72 - 75%) .П р им ер 1. В реакционную колбу вносятся 4,2 г (0,025 г моль) флуорена, 3,2 г 2(0,025 г ахом) йода, 100 мл ледяной уксусной кислоты. При энергичном перемешивании добавляется по каплям в течение 20 мин 0,4 лтл азотной кислоты д 1,4, затем 2 мл серной кислоты д 1,83. Температура реакции комнатная, продолжительность опыта 1 час, Твердый ос тдок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной среды и перекристаллизовывают дважды из уксусной кислоты, Белые пластинки. Выход 2-йодфлуорена 50%, т. пл, 15 - 126 С.Найдено, %: 1 43,8.Вычислено, о,с: 1 43,5,Химическое строение доказано превращением в 2-йодфлуорен с т. пл, 151 С (справочная 151 С) при окислении бихроматом натрия в кипящей ледяной уксусной кислоте. П р и м е р 2. В реакционную колбу загру жают 3,32 г (0,02 г моль) флуорена, 5 г(0,02 г моль) йода, 500 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают до 40 С до полного растворения йода и флуорена, затем охлаждают до комнатной температуры. Далее до бавляются смесь 0,2 мл азотной с й 1,4 и 10 .илсерной с а 1,83 кислот. Реакционную массу оставляют в плотно закрытой колбе на 20 час при комнатной температуре. Твердый продукт отфильтровывают, промывают до нейтральной 30 среды, высушивают 1 час при 150 С. Белые3иглы; т. пл. 211 С, Выход 2,7-дийодфлуорена72 - 75%.Найдено, %. 1 41,4,Вычислено, %: 1 41,5,Химическое строение доказано превращением в 2,7-дийодфлуорен при окислении бихроматом натрия, а также результатом встречного синтеза по вышеуказанной схеме. 213781 4 11 редмет изобретенияСпособ получения 2-йод- и 2,7-дийодфлуоре.нов на основе флуорена, отличающийся тем, 5 что, с целью упрощения технологии получения целевого продукта и увеличения выхода, флуорен подвергают взаимодействию с йодом в среде уксусной кислоты, в присутствии серноазотной смесиЗаказ 1016/6 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1138421
А. Н. Новиков, В. Т. Слюсарчук Томский политехнический институт
МПК / Метки
МПК: C07C 17/12, C07C 23/40
Метки: 213781
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213781-213781.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">213781</a>
Способ получения производных 4-(4н)-оксо-8-бензопиранил -уксусной кислоты
Номер патента: 1250171
Опубликовано: 07.08.1986
Авторы: Жан-Жак, Филипп, Франсуа
МПК: A61K 31/352, A61P 35/00, C07D 311/22
Метки: 4-(4н)-оксо-8-бензопиранил, кислоты, производных, уксусной
...получают в условиях примера 1, однако используют 69,5 г (0,215 моль) 8-бромметил-(4 Н)-2-(2- "тенил)-4-бензопиранона и 28,.4 г (0,42 моль) цианида калия. Получают 21,7 г (выход 40%). Т. пл, 184 С (этанол).ППР, см ": 1 С = 0 (пирон) 1645,1 Я Я 2150. 50 5 12501В реактор помещают 4 г и-толуол"сульфокислоты и 300 мл бензола. После удаления воды прибавляют 28 г(О, 1 моль) 14-оксо-(4 Н)-2-Фенил-бензопиранил 1-уксусной кислоты и300 мл этиленгликоля, Смесь выдерживают в течение 4 ч при рефлюксе саьеотропным удалением воды. Полученный раствор оранжевого цвета концент,.рируют в вакууме, остаток помещают в 101,5 л ледяной воды. Полученный осадок бежевого цвета отжимают, промывают в воде и рекристаллизуют в 300 млэтанола. Получают 23,5 г...
Гидразид (1, 2, 4-триазино 5, 6-bиндолил-3-тио) уксусной кислоты, повышающий устойчивость к гипертермии и обладающий антиаритмической активностью
Номер патента: 1487415
Опубликовано: 10.09.1996
Авторы: Алексеев, Виноградов, Жукова, Катков, Каткова, Кузнецова, Скоробогатов, Сумина, Томчин
МПК: A61K 31/53, C07D 487/04
Метки: 4-триазино, 6-bиндолил-3-тио, активностью, антиаритмической, гидразид, гипертермии, кислоты, обладающий, повышающий, уксусной, устойчивость
Гидразид (1,2,4-триазино [5,6-b] индолил-3-тио)уксусной кислоты формулыповышающий устойчивость к гипертермии и обладающий антиаритмической активностью.
Способ получения производных 6-амино2, 3, 5, 6 тетрагидроспиро пенам-2, 44н (тио)пиран -3-карбоновой кислоты или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 791245
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: "пьер, Жак, Людовик, Эрик
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/90
Метки: 3-карбоновой, 6-амино2, кислоты, пенам-2, приемлемых, производных, солей, тетрагидроспиро, тио)пиран, фармацевтически
...пенам,4 в (4 Н)-пиран) -3-карбоновой кислоты.Смешивают 1,56 г (0,003 моль)п-толуолсульфоната бензилового эфира б-амино,3,5,6-тетрагидроспиро дюпенам,4-(4 Н)пиран) -3-карбоновойкислоты и 303 мг (0,003 моль) триэтиламина в 60 мл хлористого метилена. Охлаждают полученный прозрачный желтый раствор до температурыоот 0 до -5 С и прибавляют сразу939 мг (0,0034 моль) й-(бензилоксикарбонил)-0 (-1 -2-Фенилглицина и678 мг дициклогексилкарбодиимида. После часа перемешивания на холоде оставляют нагреваться до комнатной температуры в течение ночиПосле фильтрования образовавшейся М,й-дициклогек-.силмочевины органическую Фазу последовательно промывают разбавленной соляной кислотой, 5 Ъ-ным водным раствором бикарбоната натрия и водой.После сушки...
Способ получения смеси уксусной кислоты, уксусного альдегида, этанола и олефинов
Номер патента: 1111684
Опубликовано: 30.08.1984
Авторы: Фридрих, Ханс-Йоахим, Ханс-Юрген, Хорст, Эрнст
МПК: C07C 27/06
Метки: альдегида, кислоты, олефинов, смеси, уксусного, уксусной, этанола
...16 мм, снабженную срасположенной в Ней коаксиальнотермометрической трубкой с внешнимдиаметром 6 мм, подсоединенныйпоследовательно конденсатор, сборникконденсата и регулятор давления,Температуру в реакторе в соответствии с примером 14 поддерживают с помощью масляной байи, а примерами15-19 - солевого расплава.В реактор загружают 50 мл катализатора, промывают его азотом и пропускают затем над катализатором указанное в табл. 3 количество синтезгаза (смесь окиси углерода и водорода в объемном соотношении 1:1)при указанных в этой табл. 3 давлении и температуре, Собирающийсяв сборнике конденсат и отводимыечерез регулятор давления цескоцдецсировавшиеся газы подвергают газохраматографическому анализу. Приведеццые в табл, 4 результаты...
Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом
Номер патента: 60231
Опубликовано: 01.01.1941
Автор: Еремин
МПК: C07C 67/48, C07C 69/90
Метки: ангидридом, аспирина, ацетилированием, ацетилсалициловой, выделения, кислоты, маточных, после, растворов, салицилового, салициловой, уксусным, эфира
...ангидридом, Маточным растворам дают отсгояться и выпавший осадок смеси аспирина, салициловой кислоты и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают. Осадок для удаления первых двух продуктов обрабатывают горячей водой, а остаток салицилового эфира ацетилсалици. ловой кислоты перекристаллизовывают из спирта. В дополнение к изложенному выше методу автор настоящего изобретения предлагает маточники от производства аспирина не подвергать отстаиванию, а разбавлять водой; при этом выпадает осадок салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты, который далее очищается промывкой водой и перекристаллизацией из спирта,Пример. К 100 частям маточ- - " ника прибавляют 150 частей воды и дают отстаиваться в течение 8 час.при комнатной...
Предыдущий патент: Способ получения гексахлорофена
Следующий патент: Способ очистки хлористого метила
Случайный патент: Рыбозащитное устройство