C07C 23/40 — галогензамещенные, полностью или неполностью гидрированные флуорены

Номер патента: 213781

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Новиков, Слюсарчук

МПК: C07C 17/12, C07C 23/40

Метки: 213781

...сокращает расход времени, увеличивает выход и делает возможным получать в одну стадию 2-йодфлуорен за 1 час (50%), практически чистый 2,7-дийодфлуорен за 20 час (72 - 75%) .П р им ер 1. В реакционную колбу вносятся 4,2 г (0,025 г моль) флуорена, 3,2 г 2(0,025 г ахом) йода, 100 мл ледяной уксусной кислоты. При энергичном перемешивании добавляется по каплям в течение 20 мин 0,4 лтл азотной кислоты д 1,4, затем 2 мл серной кислоты д 1,83. Температура реакции комнатная, продолжительность опыта 1 час, Твердый ос тдок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной среды и перекристаллизовывают дважды из уксусной кислоты, Белые пластинки. Выход 2-йодфлуорена 50%, т. пл, 15 - 126 С.Найдено, %: 1 43,8.Вычислено, о,с: 1 43,5,Химическое...

Номер патента: 598859

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Попов, Протопопов, Хардин

МПК: C07C 23/40

Метки: адамантана, фторзамещенных

...при 60 С 5 ч. Затем автоклав охлаждают, газообразные продукты реакции стравливают, а твердый остаток сублимируют, Получают .3,9 г смеси продуктов, содержащих по данным ГЖХ 90 1-фторадамантана на 10 исходного адамантана, не вступившего н реакцию. После разделения пренара" тинной ГХХ получают 3,5 г 1-фторадаМантана; т.пл. 259-260 С. Выход 80.П р и м е р 2. Получение 1,3 дифторадамантана.4,00 г (0,03 моля) адам 21,6 г (0,2 моля) четырехфт серы нагревают в антоклане С 6 ч. Ьналогична примеру 1 и 3,5 г 1,3-дифторадамантана;т. пл.263-265 С. Выход 85. адаманата удается осуществить лишь припроведении процесса в среде безводного фтористого водорода.ПРедлагаемый способ исключает несколько стадий. Вследстнив того, чтофторированию подвергают...