Способ получения поли-2, 2-яс-(41-этинилфенил)-пропана

Реслублин Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 16 1 Ч,1966 ( 1068938/23-4)с присоединением заявкиКл. 39 с, 20/О МПК С 08 д итет ло делЕ, И, Черепов, В Л, Котляревский С. Голубев И.С. И. Шергинаорения СибирскСР Заявите Институт химической кинетики и г АН СС и Институт математики Сибирсго отделени еления АН ССС кого ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ,2-БИС-(4 т-ЭТИНИЛФЕНИЛ) ПРОПАНАнад СаС 1 в и чают 31,5 г (41- а цетил фе ют в вакуу т. кип. 215 -Хлориров еля полуо 2,2-бис- перегоняг (49/с ),после отг сырого к нил) -про ме. Выхо 220 С/1 м онки раствори ристаллическо пана, который д продукта 20 м 2,2 ис- (4 пана л) ил пр 12 г 2,2-бис- (4 т-ацетилфенил) 10 23 г РС 1; в 100 мл бензола выдер 18 С, а затем 15 мин при темпе ния бензола, охлаждают, выливая ром. Эфирный слой промывают хлористым кальцием. Смесь полу 15 ридов вводят в реакцию дегидрох без промежуточного выделения. Дегидрохлорирование с амидо-прона живаю ратуре в лед с и суша ченных чориро на и т прикипенад то аният нат ия К амиду натри 20 ченному из 9 г н ка, прибавляют смеси хлоридов это перемешива туда же 20 г хло 25 рого эфира. На массе добавляют Далее отделяют ют водой, суша получаюг 4,57 г ЗО нил) -пропана с т,2 г 2,2-диф етила и 130 ана прибавлпере мешина , охлаждаю затем экстр слой пром енилпропана,ли свежеперег яют 136 г Л 1 С ют 0,5 час при т, разлагают, в агир уют бензо ывают водой, су заО( ыличом. шат Предлагаемый способ получения полиацетиленового олигомера поли,2-бис-(41-этинилфенил)-пропана заключается в том, что 2,2- дифенилпропан подвергают взаимодействию с хлористым ацетилом в присутствии хлористого алюминия при температуре 5 С, реакционную массу последовательно обрабатывают пятихлористым фосфором и амидом натрия в жидком аммиаке с последутющеи конденсацией полученного при этом 2,2-бис- (41-этлнилфенил)-пропана в среде пиридина в присутствии кислорода и СцС 1.Пленки, получаемые на основе поли,2-бис- (41-этинилфенил) -пропана, обладают термостойкостью, хорошим набором диэлектрических свойств, высоким пробивным напряжеием (2,3 10 с в/см) и могут быть использованы в качестве диэлектриков при конструировании элементов микроминиатюрных электронных устройств,я в жидком аммиаке, полу- атрия в 0,5 л жидкого аммиаэфирнобензольный раствор з предыдущего опыта, все ют 3 час, после чего вводят ристого аммония и 20 мл сыдругой день к реакционной еще по 200 мл воды и эфира. органический слой, промыват над хлористым кальцием и (43,8% ) 2,2-бис- (4-этипилфе, пл, 91 - 93 С (из спирта),200152 Олиго мер Ур, с,и У, кгч Поли,2-бис- (4-этинил 5 фенил)-пропан 23 10 0,0044 П р ед м ет изобретения Составитель М. Чачко Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: В. В, Крылова и С. А, БашлыковаРедактор Т. Ларина Заказ 2909 Р Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мшшстров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 40,8 г 2,2-бис- (41-этинилфенил) -пропана встряхивают в утке до прекращения поглощения кислорода. После обычной обработки получают поли,2-бис- (4-этинилфенил-пропан 1 с количественным выходом.Найдено, : С 93,25; Н 6,03.Вычислено, %: С 93,40; Н б,б 0. Олигомер представляет собой светло-желтый порошок, растворяющийся в циклогексаноне при комнатной температуре. После удаления растворителя олигомер остается на подложке в виде прозрачной пленки. Он не плавится до 500 С, при нагревании до 200 С он превращается в нерастворимый полимер, который и после прогрева до 300 С имеет удельное сопротивление (р) 101 а ол/см,Ниже приведены диэлектрические свойстваолигомера, прогретого до 200 С. Ур измерялось на постоянном токе,- частота, на которой производились измерения, В интервале частот от 200 кги до 300 лги замет ного изменения емкости от частоты не наблю.дается. Способ получения поли,2-бис (41-этинилфе 15 нил)-пропана, отличающийся тем, что 2,2-дифенилпропан подвергают взаимодействию с хлористым ацетилом в присутствии хлористого алюминия при температуре "-5 С, реакци.онную массу последовательно обрабатывают 20 пятихлористым фосфором и амидом натрия вжидком аммиаке с последующей поликонденсацией полученного при этом 2,2-бис-(41-этинилфенил)-пропана в среде пиридина в присутствии кислорода и СцС 1.