ZIP архив

Текст

199141 Сафа Соаетаииа Сониалиатичвскна РвсоубаивЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 03.1.1964 ( 886054/23-4) 12 о, 1 нием заявкис присоеди МПК С 07 с орит о дааевн открытийМнннстроа изобретений прн Совете ССОпубл иков 13.тН.1967. Бюллетень15 Лата опубликования описания 31.И 11,1967 Авторыизобретения СЕС.г ПАТ-;,И. Бурмистров и дорина аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЪХ ЭФИРОВ3,5-ДИАЛКИЛСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ чения а оной кис алицило ванин в спирто ую групфотост в от рад килово. оты заой кис- присут- радиу сали. билиза. ации. П р и м е р, Алкилирование метилсалицилата в присутствии метанола.0,2 моль (30,2 г) метилсалицилата растворяют в смеси из 0,5 моль (16 г) метанола и 0,5 логь (37 г) безводного трет-бутилового спирта. При энергичном перемешивании и охлаждении до температуры около 0 - 5 С по каплям добавляют 100 мл 93%-ной серной кислоты. Смесь 5 час перемешивают при комнатной температуре, после чего продукт алкилировапия экстрагируют 2 раза по 200 мл дихлорэтаном. Дихлорэтановый слой промывают водой, раствором соды (для удаления ВозможнОЙ примеси салицилОВОЙ кислОты) и отгоняют дихлорэтан, В остатке получают масло, которое при стоянии кристаллизуется. Выход продукта 44 г или 85% от теории.Метил- (3,5-ди-трет-бутилсалицилат) в чистом виде представляет собой бесцветные мелкие столбики из метанола с т. пл, 76 - 77 С. ут Оыть получе соединения эфи Предлагаемый способ полу го эфира 3,5-диалкилсалицил ключается в том, что эфир с лоты алкилируют при нагре ствии серной кислоты такиь кал которого Входиг в эфирн циловой кислоты,Новое соединение является тором для защиты полимеро Найдено, %; эквивалент омыления 260;268; С 73,5; Н 9,14.С, Н О .Вычислено, %: эквивалент омыления 264,3;С 72,6; Н 9,15.Для идентификации эфира как производного 3,5-ди-трет-бутилсалициловой кислоты проводят щелочной гидролиз эфира. После подкисления получают бесцветный кристалличе.ский осадок 3,5-ди-трет-бутилсалициловойкислоты с т. пл. 162 - 163 С,Найдено: эквивалент омыления 250,5%,СгвНввОз,Вычислено; эквивалент омыления 250,3%.Этот эквивалент определяют титрованиемщелочью в водноспиртовом растворе (индикатор - фенолфталеин).Аналогичным спосооом могпы и другие алкилированныеров салицилсвой кислоты.С целью упрощения процесс можно проводить в две стадии: этерификацию салициловой кислоты с последующим алкилированиемполученного эфира без его Выделения из реакционной смеси.Предмет изобретенияСпособ получения алкиловых эфиров3,5-диалкилсалициловой кислоты, от,гичаю 30 игийся тем, что, алкиловый эфир салициловойкислоты алкилируют спиртом при нагревании в присутствии серной кислоты в среде такого 1991414спирта, радикал которого входит в эфирнуюгруппу салицнловой кислоты.Составитель В. Шитиков Редактор С. С. Лазарева Техред А, А, Камышникова Корректоры: Н, И. Быстрова и В. В, Крылова Заказ 2720/3 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

886054

МПК / Метки

МПК: C07C 67/03, C07C 69/90

Метки: 199141

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-199141-199141.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">199141</a>

Похожие патенты