Способ получения чистого мономерного формальдегида

Номер патента: 199140

Авторы: Бернд, Вители, Вольфганг, Гейнц, Ироберт, Нзобр

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 02,1 т 7.1963 ( 828675/23-4) л. 12 о присоединением заявкикомитет по лелазе изоорвтеииА и аткрытиА оси Совете Мииистров СССРОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО МОНОМЕРНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДАеннеи стенке верти.ы диаметром 6 лл и 20 стекает 5,3 г растволиколя с, такой скоя стенка трубы была пленкой жидкости.тиленгликоля полу лоль эгиленгликоля да, взятого в вираствора, с последооды до содержания ба снабжена обогре Известный способ получения чистого моно. мерного формальдегида состоит в промывке газообразного формальдегида растворами полуформалей со спиртовой компонентои, содержащей 5 - 12 углеродных атомов, при 20"С 5 с последующим термическим разложением по лученного расгвора и промывкой выделяющегося газообразного формальдегида растворами полуформалей.С целью использования более загрязнен 10 ного исходного продукта (более чем с 5% примесей) предлагается процесс вести при 30 - 80 С, используя для промывки растворы полуацеталей со спиртовой компонентой, содержащей не более 5 углеродных атомов, с 15 возвращением промывных растворов после очистки в цикл. П р и м е р 1. Г 1 о внутркальной стеклянной трубдлиной 550 лл за 1 линра полуформаля этиленгростью, чтобы внутренняпокрыта равномернойРаствор полуформаля эчают реакцией обме г. 1с 2 лоль формальдегиде его 37%-ного водноговательным отделением вее в растворе 1,2%Тру нательной руоашкой, поддерживающей температуру внутреннеи стенки 40 С. 6% раствора полуформаля отделяют для регенерации, остающиеся 94% термически расщепляют при 165"С, а высвобождающийся при этом газообразный 95,2%-ный формальдегид пропускают со скоростью 1,2 г/лин через стеклянную трубу, по стенке которой полуформаль стекает в виде равномерной пленки. Загрязнения формальдегида, высвободившегося при термическом разложении, соответствуют 4,8% и состоят из 42 800 ррт воды, 5000 ррт метанола и 160 ррт муравьиной кислоты, Формальдегидный газ, очищенный промывкой в стеклянной трубе, содержит 99,925% формальдегида, Теперь уже загрязнения состоят из 400 ррт воды, 340 ррт метанола и 10 ррт муравьиной кислоты.В соответствии со стехиометрическнм со отношением образования полуформаля получающийся после термического расщепления бедный формальдегидом раствор подвергают реакции оомсна с 37%-ным водным раствором формальдегида, обьединяют с частью раствора полуформаля, ответвленной для регенерации, и после дистнлляции при пониженном давлении, когда содержание воды снижается до 1,2%, вводят в качестве промывной жидкости обратно в стеклянную трубу.199140 Предмет изобретения Составитель А. Акимова Редактор Л, А, Ильина Техред А, А. Камышникова Корректоры; А. П. Татариицева и В, В. КрыловаЗаказ 27202 Тираж 535 Подп испо ЦНИИПИ Комитета ио делам пзооретеиий и открытий при Совете Мипистров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2,Г 1 ример 2. К 11 к и в примере 1, по внутренней стенке стеклянной трубы за 1 гии 1 стекает 4,2 г раствора полуформаля диэтплспгликоля, который получают реакцией обмена 1 л 1 оль этиленгликоля с 2 яо,гь формальдегида, взятого в виде его 37%-ного водного раствора, с последующим отделением воды до содержания ее около 5%, Температура внутлог р,1111 ей стенки тп",бы соответствует 30 С, 12)0 раствора полуформаля, выходящего из трубы, отводят для регенегации. Остающиеся 88/о термически расщепляют при 165 С, причем высвобождающийся газообразный 89,8%- ный формальдегид пропускают в количестве 0,75 г/иин через стеклянную трубу. Загрязнения формальдегида, высвободившегося при термическом - расщеплении, состоят из 96 380 ррт воды, 5500 ррт метанола и 150 ррг муравьиной кислоты. Формальдегидный газ, очищенный промывкой, содержит 99,906% формальдегида. Оставшиеся в формальдсгидном газе загрязнения состоят из 540 ррт воды, 390 ррт метанола и 12 ррт муравьиной кислоты.Бедный формальдегидом раствор, получающийся после термического расщепления, согласно примеру 1, подвергают реакции обмена с водным раствором формальдегида, Ооъеди 1 яот с ОтветвленнОР Для регенерации частью раствора полуформаля и после дистилляции при пониженном давлении, когда содержание воды снижается приблизительно до 5 о/о, возвращают в качестве промывного раствора в стеклянную трубу.П р и м е р 3. Как и в примере 1, по внутренней стенке стеклянной трубы за 1 яин стекает 3,8 г раствора полуформаля этилепгликоля, который получают реакцией обмена 1 доль этиленгликоля с 2 цоль формальдегида, взятого в виде его 37%-ного водного раствора, с последовательным отделением воды до содержания ее около 10%, Температура внутренней стенки трубы соответствусг 25 С. 18% раствора полуформаля из трубы отводят для реге 11 ераци 1.;. Остающиеся 82% термически расщепля 1 от при 165 С, Высвооождающийся при этом газообразный 81,2%- 5 ный формальдегид пропускают в количестве1,05 г/лиц через стеклянную трубу, Загрязнения формальдегида, высвободившегося при термическом расщеплении, состоят из 182 000 ррт воды, 6 200 ррт метанола и 10 150 ррт муравьиной кислоты. Формальдегидпый газ, очищенный с помощью промывки, содержит 99,884/о формальдегида. Оставшиеся в газе еще загрязнения состоят из 600 ррт воды, 545 ррт метанола и 13 ррт муравьиной 15 кислоты, Бедный формальдегидом раствор,получаемый после термического расщепления, реагирует согласно примеру 1, с водным раствором формальдегнда, после чего его объединяют с ответвленной для регенерации 20 частью раствора полуформаля и после дист 11 лляции при пониженном давлении, когда содержание воды снижается приблизительно до 10 о/о, возвращают в качестве промывного раствора в стеклянную трубу.25 Способ получения чистого мономерногоформальдегида промывкой газообразногоЗО формальдегида растворами полуформалей споследующим термическим разложением полученного раствора и промывкой выделяющегося при этом продукта растворами полуформалей, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повы 35 шеч 1 ия чистоты конечного продукта при использовании сырья более чем с 511 оо примесей, промывку ведут при 30 - 80 С растворами полуформалей, содержащих многоатомные спирты не более чем с 5 углеродными атомами,40 которые после тсрмического расщепления ирегенерации водньви или спиртовыми растворами формальдегида вводят обратно вцикл,

Смотреть

Заявка

828675

нзобр етени Иностранцы, иРоберт Кауфхольд, Вольфганг Кноте, Бернд Хаазе, Гейнц Дорр СпА, вители Германска Демократическа Республика ЬЯЬ. й

МПК / Метки

МПК: C07C 45/80, C07C 47/04

Метки: мономерного, формальдегида, чистого

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-199140-sposob-polucheniya-chistogo-monomernogo-formaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения чистого мономерного формальдегида</a>

Похожие патенты