Способ получения чистого мономерного формальдегида

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 02,1 т 7.1963 ( 828675/23-4) л. 12 о присоединением заявкикомитет по лелазе изоорвтеииА и аткрытиА оси Совете Мииистров СССРОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО МОНОМЕРНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДАеннеи стенке верти.ы диаметром 6 лл и 20 стекает 5,3 г растволиколя с, такой скоя стенка трубы была пленкой жидкости.тиленгликоля полу лоль эгиленгликоля да, взятого в вираствора, с последооды до содержания ба снабжена обогре Известный способ получения чистого моно. мерного формальдегида состоит в промывке газообразного формальдегида растворами полуформалей со спиртовой компонентои, содержащей 5 - 12 углеродных атомов, при 20"С 5 с последующим термическим разложением по лученного расгвора и промывкой выделяющегося газообразного формальдегида растворами полуформалей.С целью использования более загрязнен 10 ного исходного продукта (более чем с 5% примесей) предлагается процесс вести при 30 - 80 С, используя для промывки растворы полуацеталей со спиртовой компонентой, содержащей не более 5 углеродных атомов, с 15 возвращением промывных растворов после очистки в цикл. П р и м е р 1. Г 1 о внутркальной стеклянной трубдлиной 550 лл за 1 линра полуформаля этиленгростью, чтобы внутренняпокрыта равномернойРаствор полуформаля эчают реакцией обме г. 1с 2 лоль формальдегиде его 37%-ного водноговательным отделением вее в растворе 1,2%Тру нательной руоашкой, поддерживающей температуру внутреннеи стенки 40 С. 6% раствора полуформаля отделяют для регенерации, остающиеся 94% термически расщепляют при 165"С, а высвобождающийся при этом газообразный 95,2%-ный формальдегид пропускают со скоростью 1,2 г/лин через стеклянную трубу, по стенке которой полуформаль стекает в виде равномерной пленки. Загрязнения формальдегида, высвободившегося при термическом разложении, соответствуют 4,8% и состоят из 42 800 ррт воды, 5000 ррт метанола и 160 ррт муравьиной кислоты, Формальдегидный газ, очищенный промывкой в стеклянной трубе, содержит 99,925% формальдегида, Теперь уже загрязнения состоят из 400 ррт воды, 340 ррт метанола и 10 ррт муравьиной кислоты.В соответствии со стехиометрическнм со отношением образования полуформаля получающийся после термического расщепления бедный формальдегидом раствор подвергают реакции оомсна с 37%-ным водным раствором формальдегида, обьединяют с частью раствора полуформаля, ответвленной для регенерации, и после дистнлляции при пониженном давлении, когда содержание воды снижается до 1,2%, вводят в качестве промывной жидкости обратно в стеклянную трубу.199140 Предмет изобретения Составитель А. Акимова Редактор Л, А, Ильина Техред А, А. Камышникова Корректоры; А. П. Татариицева и В, В. КрыловаЗаказ 27202 Тираж 535 Подп испо ЦНИИПИ Комитета ио делам пзооретеиий и открытий при Совете Мипистров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2,Г 1 ример 2. К 11 к и в примере 1, по внутренней стенке стеклянной трубы за 1 гии 1 стекает 4,2 г раствора полуформаля диэтплспгликоля, который получают реакцией обмена 1 л 1 оль этиленгликоля с 2 яо,гь формальдегида, взятого в виде его 37%-ного водного раствора, с последующим отделением воды до содержания ее около 5%, Температура внутлог р,1111 ей стенки тп",бы соответствует 30 С, 12)0 раствора полуформаля, выходящего из трубы, отводят для регенегации. Остающиеся 88/о термически расщепляют при 165 С, причем высвобождающийся газообразный 89,8%- ный формальдегид пропускают в количестве 0,75 г/иин через стеклянную трубу. Загрязнения формальдегида, высвободившегося при термическом - расщеплении, состоят из 96 380 ррт воды, 5500 ррт метанола и 150 ррг муравьиной кислоты. Формальдегидный газ, очищенный промывкой, содержит 99,906% формальдегида. Оставшиеся в формальдсгидном газе загрязнения состоят из 540 ррт воды, 390 ррт метанола и 12 ррт муравьиной кислоты.Бедный формальдегидом раствор, получающийся после термического расщепления, согласно примеру 1, подвергают реакции обмена с водным раствором формальдегида, Ооъеди 1 яот с ОтветвленнОР Для регенерации частью раствора полуформаля и после дистилляции при пониженном давлении, когда содержание воды снижается приблизительно до 5 о/о, возвращают в качестве промывного раствора в стеклянную трубу.П р и м е р 3. Как и в примере 1, по внутренней стенке стеклянной трубы за 1 яин стекает 3,8 г раствора полуформаля этилепгликоля, который получают реакцией обмена 1 доль этиленгликоля с 2 цоль формальдегида, взятого в виде его 37%-ного водного раствора, с последовательным отделением воды до содержания ее около 10%, Температура внутренней стенки трубы соответствусг 25 С. 18% раствора полуформаля из трубы отводят для реге 11 ераци 1.;. Остающиеся 82% термически расщепля 1 от при 165 С, Высвооождающийся при этом газообразный 81,2%- 5 ный формальдегид пропускают в количестве1,05 г/лиц через стеклянную трубу, Загрязнения формальдегида, высвободившегося при термическом расщеплении, состоят из 182 000 ррт воды, 6 200 ррт метанола и 10 150 ррт муравьиной кислоты. Формальдегидпый газ, очищенный с помощью промывки, содержит 99,884/о формальдегида. Оставшиеся в газе еще загрязнения состоят из 600 ррт воды, 545 ррт метанола и 13 ррт муравьиной 15 кислоты, Бедный формальдегидом раствор,получаемый после термического расщепления, реагирует согласно примеру 1, с водным раствором формальдегнда, после чего его объединяют с ответвленной для регенерации 20 частью раствора полуформаля и после дист 11 лляции при пониженном давлении, когда содержание воды снижается приблизительно до 10 о/о, возвращают в качестве промывного раствора в стеклянную трубу.25 Способ получения чистого мономерногоформальдегида промывкой газообразногоЗО формальдегида растворами полуформалей споследующим термическим разложением полученного раствора и промывкой выделяющегося при этом продукта растворами полуформалей, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повы 35 шеч 1 ия чистоты конечного продукта при использовании сырья более чем с 511 оо примесей, промывку ведут при 30 - 80 С растворами полуформалей, содержащих многоатомные спирты не более чем с 5 углеродными атомами,40 которые после тсрмического расщепления ирегенерации водньви или спиртовыми растворами формальдегида вводят обратно вцикл,