185103

О П И С А Н И Е 185 ЮЗИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 04 Л 1.1965 ( 1010742/23-4) Кл, 42/, 3/01 с присоединением заявкиПриоритет МГ 1 К 6 01 п Комитет по делам изобретений и открытий паи Совете Министров СССРУДК 547,464:543 А 32 (088,8) Опубликовано ЗО.И 1.1966. Бюллетень16Дата опубликования описания 28,1 Х.19 бб ттвтокио.г1 ТГХКС,"вл 115.1 ИОТЕд Авторизобретения Г, С. Павловская Заявитель СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ фТОРКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ. Таблица 1 3;4 5 67 01 2 10 0,05 0,1 2,29 2,9 0,20,40,6 2,82,62,4 0,8 2,2 10 1 2 0,5 4 6 20 Способ определения фторкарбоновых кислот в воздухе производственных помещений термическим разложением воздушной пробы при 900 С в течение 1 час известен.С целью сокращения времени, а также повышения чувствительности метода, по предлагаемому способу воздушную пробу пропускают через воду, к полученному раствору добавляют краситель, например метилфиолетовый или родамин С, экстрагируют хлороформом или смесью толуола с амиловым спиртом и отделяют выделизшийся при этом органический слой, который затем колориметрируют. Пример 1. Воздух отбирают в два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих б мл дистиллированной воды. Скорость пропускания воздуха - 0,5 л/мин (для анализа - 2 - 4 л воздуха за 5 - 10 мин),3 мл исследуемой жидкости вносят в дели- тельную воронку, Одновременно в делительных воронках готовят стандартную шкалу (по табл. 1). В шкалу и в пробы добавляют по 0,1 мг метилфиолетового красителя и по 2 мл смеси толуола с амиловым спиртом, Проводят пятиминутную экстракцию, После расслаивания жидкостей опускают нижний слой, а верхний через верхнее отверстие делительной воронки переносят в пробирку с притертой пробкой, Интенсивность фиолетовой окраски пробы сравнивают со шкалой стандартов,Рабочий стандартныйраствор трифторуксуснои кислоты, лсл 0 15Дистиллированная вода, лл, 3Содержание трифторуксусной кислОты,0 Для других кислот готовят стандартнуюшкалу согласно приведенному образцу в зависимости от чувствительности.25 При определении фторорганических кислотс родамнном С 4 пгниг исследуемой жидкости вносят в делительную воронку. Одновременно в делптельных воронках готовят стандарт ную шкалу согласно табл, 2.185103 Тиблпца 2 12 34 567 Рабочий стандартный раствор трифто-О Таблица 3 руксуснои кислоты,0,6 0,4 1,1 0,2 Листиллирован н а я вода,мл . 4 Содержание трифторуксусной кисло 3,2 10 3,6 3,95 3,4 3,8 красители Кислотао во Д о ЭБ ц 5 10 о(Я "1коо ы2 Б 100 40 80 60 20 т,о х д й б 5 о о Трифторуксусная,0,5 Пентафторпропио- новая 0,5 Гептафтормасля- ная 0,5 0,2 0,6 Предмет изобретения Составитель Н. Баранова Редактор Л. А. Ильина Текред Т. Г 1. КурнлкоКорректор С. Н. Соколова Заказ 3013/19 Тираж 1175 Формат бум. 60 С 90/з Объем 0,21 изд, л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 В шкалу и в пробы добавляют по 0,3 млн. раствора серной кислоты и по 0,3 мл 0,05-ного раствора родамина С, Образующуюся окрашенную соль экстрагируют в 1 мл хлороформа.Снятые спектральные характерисгики окрашенных растворов на приборе ФЭКпоказывают, что максимальное светопоглощение при определении с метилфиолетовым красителем лежит в области 580 ммк. Закон Бера соблюдается для концентраций трифторуксуспой и пентафторпропионовой кислот от 2 до 100 у, для гептафтормасляной - от 0,5 до 50 у.При определении фторкарбоновых кислот с родамином С максимальное светопоглощение находится в области 540 ммк. Закон Бера собл 1 одается для концентраций трифтору ксусной кислоты от 20 до 1000, для пентафторпропионовой и гептафтормасляной - от 2 до 100.Помимо метилфиолетового красителя и родамина С, могут быть применены другие ос. новпые красители: бриллиантовый зеленый, кристаллический фиолетовый. Определение кислот с этими красителями проводят, как с ме г 11 л фиолетовым. В табл. 3 приводится чувствительность реакций определения фтороорганических кислот термическим разложением и методом обра. зования окрашенных солей с тяжелыми катионами. Способ определения фторкарбоновых кислот, например трифторуксусной, пентафтор пропионовой, гептафтормасляной, в воздухе,отличаощийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, воздушную пробу пропускают через воду, к полученному при этом раствору добавляют краситель, например ме тилфиолетовый или родамин С, экстрагируютхлороформом или смесью толуола с амило.вым спиртом и отделяют выделившийся при этом органический слой, который подвергают колориметрированию.