Способ определения жирных карбоновых кислот с -с

(2 ьскии инстиоблем Белоо университе У(56) Де средах.Гуле Староби определ лот С 7 -Авто 9 10192 еш И, Титровани М,: Мир, 1971, ич А.Л., Рахман ец Г.Л., Гунько ния жирных карб в неводных414. ко Е.И.,В.И. Способ новых ки РНЫХ КАРБОенин с иэвестние чувст зобретения - пов вительнос предел и кали при- по оль четания амм вого ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЭОБ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОВЫХ КИСЛОТ С 8-Сь Изобретение относится к аналитической химииа именно к способам о ределения жирных карбоновых кислот. П р и м е р 1, Построенвочного графика,Готовят толуольный раствновой кислоты С-С 1 ь с конц1,00 .10 моль/л. В пробиркшлифованными пробками помещ2 мл раствора, содержащеговертичного аммониевого осно(ЧАО) (гидроокись тетрадецилс двухэарядным анионом крезо 2(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количествеиного определения смеси на индивидуальных жирных карбоновых кислот С 8- С 1, используемых в химической промышленности. Для повышения точности ана" лиза пробу растворяют в толуоле, обрабатывают толуольным раствором соли высшего, содержащего 32-45 углеродных атомов, четвертичного аммониевого основания (бромида тетрадециламмония) и крезолового красного в виде двух- зарядного аниона в присутствии 15- 20 Х-ного водного раствора метанола или этанола и водного раствора КаОР с рН 9-11 (после смешивания происходит д расслаивание). После извлечения образующегося окрашенного продукта в водно-спиртовую фазу ее фотометрируют. Эти условия повышают чувствитель- С ность в 100 раз в сравн ной. 6 табл. красного, 2 мп этилового спирта,0,2 мл 0,1 н. раствора КаОН и переменое количество стандартного растворакарбоновой кислоты (от 2 до 8 мп),объем водной и органической фаэ доводят до 10 мп водой и толуоломсоответственно. В отдельной пробиркеставят холостой опыт (беэ карбоновойкислоты), Пробирки встряхивают 23 мин и после расслаивания фаэ воднуюфазу отделяют и фотометрируют вкювете толщиной 1 см при длиневолны 574 нм, Строят калибровочньйграфик в координатах оптическаяплотность водной фазы - концентрациякарбоновой кислоты ( С = 30000).1525556 10 Таблица Ср,относит.ошибка,7 айдено попособу 1 410 3,7210 Не обнаружено То же 3,65.10 4 3,88.10 ф 1,0 1 О 4 3 88,10-4 3,90 10 4 3,90 10 4 4,62- 10 4,4 Анализ. Навеску исследуемого образца растворяют в толуоле, Отбираюталиквоту раствора и вносят в пробирку. Туда же вносят 2 мп соли ЧАО скрасителем крезоловым красным, 2 мпэтилового спйртЛ, 0,2 мл 0,1 н. раствора ЮаОН (рН 11), объем водно-спиртовой и толуольной фаз доводят до10 мп водой и толуолом соответственноПробирку встряхивают 2-3 мин и послерасслаивания фаз водно-спиртовую фазуотделяют и фотометрируют в кювететолщиной 1 см при длине волны 574 нм.Концентрацию кислот определяют по калибровочному графику,В табл.1 приведены данные сравнительного анализа растворов карбоновыхкислот по предлагаемому (1) и известному (11) способам (объем анализируемого раствора 10 мп, число определе-ний 5).В табл.2 даны величины холостыхопытов Р и значения коэффициентовзкстинкциидля каприновой кислотыв различных условиях анализа (объеманализируемого раствора 1 О мл, числоопределений 5, р = 0,95,щ 2,78, 1 = 1 см).Воспроизводимость предлагаемогометода иллюстрируется таблицами 3и 4.(объем анализируемого раствора Введено кислот, ммол 10 мп, число определений 5, р0,95).В табл.5 иллюстрируется точность определения по предлагаемому методу 1 результаты 5 параллельных анализов (17 8,0 1 О 4)В табл.6 иллюстрируется точность определения по предлагаемому методу (результаты 5 параллельных анализов (Кист." 15-10е формула изобретения Способ определения жирных карбоно.-. вых кислот С-С, включающий растворение пробы в толуоле, обработку ее толуольным раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания, содержащего 32-45 атомов углерода, с красителем, извлечение образующегося окрашенного продукта в водно-спиртовую фазу, с последующим ее фотометрированием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве кра- сителя используют креэоловый красный в форме двухзарядного аниона, в качестве водно-спиртового раствора используют водно-спиртовый раствор, содержащий 5-20 об.Е метанола или этанола, и обработку пробы ведут при рН 9"11. Найдено по Ср, относпособу 11 сит.ошибка, Е8 1525556 Таблица 5 Найдено Х, ммоль Я 23 10 71 ц а 6 а ено 091 О 64 1 авитель С.Хованская ед М.Ходанич Корректор В. К едактор М.Петрова раж 78 одлисно СССР енного комитета по иэ13035, Москва, Ж,оизводственно-издательский комбИнат "Патент", г.ужгород 10 Гаг, СрЯисТ - Р 1 8,00 10 +7,23.10 ф 5,7610 1,50 10г 4,641 ретениям и открытиям иушская наб д. 4/5 Я Я ут Хисг