ZIP архив

Текст

0 П И С А Н И Е 182134ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 29 ЛЧ,1965 ( 1005666/23-4) 12 о, 11 присоединением заявки М С 07 с ПриоритетОпубликовано 25.Ч.1966, Бюллетень11Дата опубликования описания 19.И 1.1966 Комитет по делаюобретений и открытири Совете МинистровСССР Д К 547,491464.2263.07 (088.8) ЙОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЦИАНИЗОПРОПИЛОВОГО ЭФИРА ХЛОРМУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ2 петр олеиного зл ожени ем), ол, вес 146 1 Предмет изобретени 1. Способ получения а эфира хлормуравьиной к ся тем, что, с целью рас 0 зы продуктов основного за, фосген подвергают вз-цианизопропилового ислоты, отличающийширения сырьевой баорганического синтеаимодействию с аце. Изобретение относится к области получения продуктов, расширяющих сырьевую базу для основного органического синтеза. а-Цианизопропиловый эфир хлормуравьиной кислоты в литературе не описан.Предложенный способ заключается в следующем, Ацетонциангидрин подвергают взаимодействию с раствором фосгена в органическом растворителе в присутствии акцептора хлористого водорода таким образом, чтобы фосген все время находился в избытке. Температура реакции от - 10 до +20 С,Пример 1. Получение а-цианизопропилового эфира хлормуравьин о й к и с л о т ы. К раствору 1 г моль фосге.на в 250 мл толуола, помещенному в четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную термометром, капельной воронкой, механической мешалкой и обратным холодильником, при перемешивании и наружном охлаждении из капельной воронки прибавляют охлажденную до 0 С смесь 1 гмоль ацетонциангидрина с 1 г моль пиридина с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше +5 С, После выдержки в течение 2 час при +20 С хлоргидратпиридин отфильтровывают, промывают дважды по 25 лл толуола, из раствора хлормуравьиного эфира отгоняют в вакууме толуол.Выход а-цмуравьиной к ианизопропилового эфира хлорислоты 59%. Продукт после перекристаллизации из легкогоэфира имеет т. пл. 73 - 74 С (с раНайдено, %: Х 9,54; 9,59; м(криоскопия из бензола).5 Вычислено для СвН 6 С 1 М 02 . Х 9,5%; мол.вес 147,5.ИК-спектры в четыреххлористом углероде,см 1: 3430 ср,; 3220 ср.; 3056 ср; 2990 ср,;2949 сл.; 2325 сл.; 1824 с.; 1748 о. с.; 1460 ср.;1 о 1392 с.; 1362 с.; 1280 с,; 1189 с.; 1097 ср.;1003 ср.; 948 ср.; 895 сл.; 830 сл.; 695 сл,Пример 2, Получение а ци анизопропилового эфира хлормуравьии о й к и с л о т ы. К толуольному раствору 15 0,7 г моль фосгена при +20 С добавляют0,7 гмоль ацетонциангидрина, после чего раствор охлаждают до - 10 С и при этой температуре начинают добавлять 0,7 г моль пиридина с такой скоростью, чтобы температура 20 смеси не превышала +5 С, После выдержкив течение 2 час при +20 С обрабатывают реакционную массу и выделяют продукт аналогично примеру 1. Выход 58%.Заказ 1935/4 Тираж 750 Формат бум, 60;х,90/8 Объем 0,1 изд, л. ПодписноеЦНИИПИ Комигета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 тонциангидрином в присутствии акцептора хлористого водорода при температуре от - 10 до +20 С. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтб фосген применяют в виде раствора в инертном органическом растворителе.

Смотреть

Заявка

1005666

МПК / Метки

МПК: C07C 255/14

Метки: 182134

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-182134-182134.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">182134</a>

Похожие патенты