179758

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 179758 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое т авт, свидетельства Ле Х 11,1963 ( 870849/23-4 12 о, 1 Заяьлено 1 с присосдц еццем заявки М ПриоритетОпубликовано 28.11,1966. Бюллетень М 6.ЧПК С 07 сХ т),К 547 461 8 05(088 8 Комитет по делам изобретений и открытипри Совете Министре СССРовация описания:25.11/.1966 та опубл Авторизобрс 1 сци;. И. Захарки аявцтел ЛУЧ ЕНИЯ АЗЕЛАИНОВОЙ КИСЛОТЫ СПОСО Азелаиновая кислота интересна как исход. ное соединение для получения полиамидов, полцэфиров, пластификаторов, сццтетцческих смазочных масел и т. и.Известно получение азелаицовой кислоты из непищевого сырья, а именно цз к-хлорпеларгоцовой кислоты превращением натриевои соли о-хлорпеларгоновой кислоты нагреванием с водным раствором едкого патра или соды в о-оксипеларгоновую кислоту с дальнейшим окислением последней азотной кислотой в азелаиновую.Согласно предлагаемому способу получают продукт высокой степени чистоты с выходом свыше 95 с/, от теоретического ца основе нефтехимического сырья.Сущность предлагаемого способа заключается во взаимодействии циклооктадиенов, например иис, цис-циклооктадиеца,5, циклооктадиена,3, циклооктадиена,4 с окисью углерода в присутствии воды и катализатора, например карбонила кобальта. Реакцию проводят в автоклаве при температуре 160 - 165 С и давлении до 100 атя. Полученные ццклооктенкарбоновые кислоты рас 1 цепляют затем в азелаиновую кислоту прц нагревании с водным раствором щелочи при 330 - 375 С.Г 1 р и м е р 1. В автоклав померцают 5 г Со (СО) к, 100 г циклооктадиеца,5, 30 мл воды и 200 мл ацетона (или диоксана). Впускают окись углерода до давленця 100 атми автоклав нагревают до 160 - 165 С. Через90 мин после поглощения количества окисиуглерода, соответствующего встшвшему вреакцию 40 с/,-ному циклооктадиену, реакциюпрекращают. Подкисляют соляной кислотой,отделяют водный слой, отгоняют сначаларастворитель, а затем в небольшом вакуумеце вступивший в реакцшо циклооктадцец10 (62 г), Получают 46,5 г (860/ считая на вступивший в реакцию ццклооктадцец), циклооктен-карбоновой кислоты с т, кцп, 125 -127 С при 10 мм рт, ст,Найдено, с: С 70, 28; Н 9,09.Вычислено, 5 с, С 70, 13; Н 9,15.В дальнейшем раствор 12 г едкого натрав 48 мл воды и 15,4 г ццклооктец-карбоно 20 вой кислоты нагревают в автоклаве прц 350 Св течение б час. Затем автоклав охлаждают -остается избыточное давление. Полученныйсветлый раствор отфильтровывают и подкисляют вычисленным количеством концентрцро 25 ванной соляной кислоты,Выпавшую азелаиновую кислоту отфильтровывают, тщательно отжимают и промываютдважды небольшим количеством холоднойводы. После сушки получают 18 г (96,5% от30 теоретического) азелацновой кислоты с т. пл.179758 П р е д м с тз о б 1 с т си я Составитель М. Л. Чачко Редактор Л. Г. Герасимова Техред А, А. Камышникова Корректоры: Т. Н. Костиковаи Т. В. Муллина Заказ 815/17 Тираж 725 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. Подписное11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 106- 107"С,1 псряуриьс данные: т. пл 106,5 С.Аалогичные результаты получают при про ведении расщепления циклооктен-карбоновой кислоты раствором едкого кали.11 р и м ср 2. В автоклав помецаот 2 г Со (СО) з, 40 г циклооктадиена,3, 15,л воды и 80 лл ацетона, Подают окись углерода до давлешя 100 атл, автоклав нагревают прп 160 - 165 С. Через 70 мин после поглощения рассчитанного количества окиси углерода (на 40% проведения реакции) реакцшо прекращают, После обработки реакционной смеси (кяк описано в примере 1) за исключением перегонки кислоты получают 18 г (79% ня ьступивший циклооктадиеп,3) циклооктсн- карбоновой кислоты с т, пл. 100 в 1 С. Литературные данные: т. пл. 102 в 1 С,Раствор 8 г едкого натра в 36 ,л воды и 10 г цпклооктен-карбоновой кислоты нагревают при 350 С в течение 6 час. После обработки реакционной смеси (как указано выше) получают 11,6 г (95% от теоретического) азелаиновой кислоты с т. пл, 106 в 1 С. 1. Способ получения язелаиновой кислоты,отличающийся тем, что, с целью расширениясырьевой базы, увеличения выхода и чистотыпродукта, циклооктадиен, например цис, цисциклооктадиен,5, циклооктадиен,3, циклооктадиен,4, подвергают взаимодействиюс окисью углерода и присутствии воды и кя 10 талпзатора, например карбопиля кобальта,при повышенной температуре и давлении,с последующим нагреванием полученной приэтом циклооктепкарбоновой кислоты с водырс 3 ство 1)ом иелочи,15 2. Способ по п. 1, отлича(ощийся тем, что взаимодействие циклооктядиена с окисью углерода проводят при температуре 160- -165 С и давлении до 100 ат,. 203, Способ по пп. 1 и 2, отлчающийся тем, что циклооктенкарбоповую кислоту нагревают с водным раствором целои при температуре 330 в 3 С.