Способ масс-спектрометрического анализа дуплетов и мультиплетов масс

(22) Заявлено 27,07,73 (21) 1948739/26 с присоединением заявки ЛЪГосударственный комите Совета Министров СССР 53) УДК 621,384(088 лам изобретенийи открытий Авторыизобретени Н, Озеров, В,вленко, М, А, Пушкина и М. Е, Сл(71) Заявител Специальное конструкторское бюро налитического приборостроения АН ССС(54) СПОСОБ МАСС-СП ЕКТРОМЕТРИЧ ЕСКОГО АНАЛ И ДУПЛЕТОВ И МУЛЬТИПЛЕТОВ МАСС2 осится к обометрическолетов масс, ются масса ющей споосновном,Предлагаемое изобретение отнласти масс-спектрометрии,Известны способы масс-спектрго анализа дуплетов и мультипдля реализации которых требуспектрометры с высотой разрешсобностью.Известны также способы анализа дуплетови мультиплетов масс, основанные на сочетании хроматографа (предварительное разделение) и масс-спектрометра с невысокой разрешающей способностью (идентификация), Однако известные способы требуют использования сложной и дорогостоящей аппаратуры,Сложность способа заключается в необходимости точной юстировки масс-спектрометра с высоким разрешением для проведенияанализа, а также в необходимости сохраненияна время анализа точной настройки на вершину очень узкого масс-спектрометрическогопика, а метод развертки пиков не обеспечивает непрерывности анализа, Вследствиесложности аппаратуры большое время занимает подготовка анализа.Цель изобретения - упрощение проведенияи повышение надежности анализа.Это достигается тем, что по предлагаемому способу создают режим различных скоростей откачки для анализируемых компонентов путем подачи и снятия электрического или магнитного поля магниторазрядного насоса, которым снабжен масс-спектрометр.Масс-спектрометр настраивают на ппк интересующей нас массы, состоящей из двух 5 дублетов в неизвестном количественном соотношении.Создают режим периодической подачи иснятия электрического или магнитного поля насоса. Поскольку скорость откачки насоса со снятым электрическим или магнитным полем различна для исследуемых дублетов, то результирующая величина массового пика зависит от количественного отношения, т. е, при соответствуюйей предварительной калибровке можно произвести анализ смеси веществ с близкими или равными массовыми числами, которые применяемым масс-спектрометром не разрешаются.Электрическое поле насоса снимают выключением напряжения анод-катод, магнитное поле - выключением тока электромагнита. Такой режим работы насоса позволяет реализовать различную производительность насоса для анализируемых компонентов путем усиления или ослабления известных факторов откачки.В магниторазрядном насосе откачка осуществляется вследствие нескольких различных по своей природе процессов.Инертные газы откачиваются, в488132 Составитель Н. АлимоваРедактор И, Шубина Техред М. Левицкая Корректор Н. Лебедева Заказ 3117/16 Изд. Хе 1869 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 замуровыванием при распылении реактивного металла катодов. Активные газы откачиваются за счет образования химических соединений с распыленными реактивными металлами.Скорость откачки малоактивных газов определяется обоими факторами. Таким образом, если для откачки инертных газов обязательным является распыление вещества катодов, т. е, наличие магнитного и электрического поля, то для откачки активных газов достаточно наличия предварительно напыленного слоя металла (соответственно при отсутствии магнитного и электрического полей).Точность анализа по предлагаемому способу тем выше, чем сильнее отличаются скорости откачки для анализируемых компонентов. Наиболее точен анализ смесей инертных и активных газов, Например, можно анализировать Аг в смеси с СзН 4 С 20 СМ 2 С,НзИ (40 а, е. м,), Кг в смеси с С 2 Н,МзО, СзН 2 МО 2 (84 а. е. м,) и т, д.П р и м е р. Исследование способа разделения М (28,0151 а. е. м,) и СО (28,0038 а,е.м).Задача заключается в определении малого содержания И 2 (менее 1% объема) в смеси с преобладанием СО, (более 90% объема).Известно, что при ионизации молекул СОз в ионном источнике масс-спектрометра в масс- спектре возникает пик СО.Измерение Кз при наличии СО потребовало бы использования масс-спектрометра с разрешающей способностью более 2500. По предлагаемому способу использован масс-спектрометр с разрешающей способностью около 30, снабженный магниторазрядным насосом. При выключенном напряжении питания насоса скорость откачки СО сохраняется, скорость 5 откачки М 2 резко падает. Пик СО 2 в массспектре не изменяется (следовательно, не изменяется и СО), а пик 28 а, е. м. вследствие увеличения 1 ч. за одну минуту вырастает в 20 раз. Соответственно во столько раз увели чивается точность измерения К.,Эффективность предлагаемого способа заключается в возможности проведения непрерывного анализа на потоке и замене сложного масс-спектрометрического оборудования со 15 сложной юстировкой на простой масс-спектрометр.Настоящий способ позволяет производитьанализ таких компонентов, для которых насос имеет различную скорость откачки в вы ключенном состоянии. Предмет изобретенияСпособ масс-спектрометрического анализадуплетов и мультиплетов масс, по которому 25 производят откачку анализируемых веществс помощью магниторазрядного насоса, отлич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения разрешающей способности, измерение производят в режиме периодического изменения 30 скорости откачки каждого анализируемогокомпонента путем подачи и снятия электрического и магнитного поля магниторазрядного насоса соответственно включением и выключением напряжения анод-катод и тока элек тром а Гн ита