Способ получения азокрасителей

О П И С А Н И Е 173862ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое Заявлено 1 свидетельства.7.1964 ( 90090 ч,22 а,1 заявкиением п исо МПК С 09 ЬУДК 668.811.79(088,8 Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР риоритет 1,1965. Бюллетень16 Опублико но 0. И, Ганиткеви Заявитель НИЯ АЗОКРАСИТ СПОСОБ П 25 Пример 2. 568кислот после бромир сапной в первом при при 140 в 1 С а (0,2 г лоль) резорц ЗО деления бромистого в их жирных г синтетичесвапия по меере, нагревамасляной бна до прекродорода,одпке, опит 4 - 5 час не с 22 г щения выПодписная группаИзвестен способ получения азокрасителей, например прямого светопрочного К для кожи, сочетанием одной молекулы 1-4-диазонафталинсульфокислоты с молекулой метафенилендиамина и последующим сочетанием полученного моноазокрасителя с диазонафталином.Для получения азокрасителей, обладающих одновременно красящими и жирующими свойствами, предлагается способ, состоящий в том, что в качестве азосоставляющей берут продукт конденсации аминов, аминофенолов или полифенолов с галоидпроизводными жиров или жирных кислот и конденсацию проводят в безводной среде.П р и м е р 1. 56,8 г (0,2 г моль) окисленного парафина (считая на стеариновую кислоту) растворяют в 40 нл четыреххлористого углерода и при механическом перемешивании медленно прибавляют из капельной воронки 10,3 лл (0,2 г иоль) брома. После этого температуру реакционной смеси постепенно повышают до 55 С и, перемешивая, выдерживают при ней до прекращения выделения бромистого водорода примерно 16 час. Четыреххлористый углерод удаляют отгонкой из водяной бани при 100 С.Полученный продукт смешивают с 21,8 г (0,2 г моль) м-амипофенола и, перемешивая, выдерживают при 140 - 150 С на масляной бане также до прекращения выделения бромистого водорода (около 2 - 3 час).Продукт конденсации (азосоставляюшую)растворяют при нагревании в 250 лл воды с 5 добавлением 16 г (0,4 г лоль) едкого патра.В щелочной раствор вводят 15,9 г (0,15 г коль) безводной соды и при перемешивании постепенно прибавляют дназосоставляющую, приготовленную диазотированием по 0 общеизвестной методике 46,8 г (0,2 г люль)сульфанилата натрия. После этого реакционную массу перемешивают 2 час при комнатной температуре и еще 1 час при 40 - 50 С.Полученный продукт после нейтрализации 5 и упаривания на водяной бане представляетсобой твердое смолообразное вещество темно- коричневого цвета, хорошо растворимое в теплой воде.Хромовая кожа при обработке таким про дуктом (4% от строганого веса) равномерноокрашивается в темно-коричневый цвет, становится мягкой, пластичной и на ощупь хорошо прожированной.60 б 5 3Продукт конденсации (азосоставляющую) растворяют прц нагревании в 220 ял воды с добавлением 16 г (0,4 г лоль) едкого патра, Далее процес ведут, как в примере 1.Получешьш продукт после нейтрализации и упаривднця нд водяной бане представляет собой твердое смолообразное вещество темцокоричневого цвета, которое хорошо растворяется в теплой воде и проявляет хкирующие и кр 1 сящис сВойстВа, Хромовая кожа, ВВ 1 крашецная этим продуктом (407 о от строганого веса), мягкдя, пластичная; равномерного светло-коричневого цвета,П р и м е р 3. К 14,3 г (0,1 г лОль) с,-Нафтпламнна прибавляют 34,ял пробромировац ого цодсолце шого масла, содержащего 0,1; сстол брома, ц перемешивают при 150 -- 160 С нд масляной б; це до прекращения выде,с 1 Н 5 и 1 рОВ брОГ 1 нстОГО Водороде (Около 3 - 4 час).Продукт конденсации смешивают с 15 1 л (0,1 г экв.) соляной кислоты в 250 5 л воды. Затем при перемешивании постепенно в течение 45 - 60 ин прибавляют диазосоставляющую, приготовленную по общеизвестнои методике из 23,4 г (0,1 г,оль) сульфациловокислого натрия, После этого реакционную массу перемешивают прц комнатной температуре 1,5 час и прц 40 С еще 2 час.Полученный продукт после нейтрализации нашатырным спиртом и упаривания на водяной бане представляет собой твердое смолоОоразное вещество теНО-корцчцеВОГО цВета, которое хорошо раствор 1 гмо в теплой воде и проявляет красящие и жирующие свойства. Хромовая кожа, обработанная этим продуктом (4 Оо от строганого веса), - мягкая, пластичная, равномерного красно-коричневого цвета.П р им ер 4, К 10,9 г (0,1 г,1 Оль) 11-аминофенола прибавляют 34 1 л пробромированного подсолнечного масла, содержащего 0,1 г атом брома и при хорошем перемешивании выдерживают на масляной бане при 140 - 150 С до прекващення выделеш 1 я бромистого водорода (около 3 час).Продукт конденсации (азосоставляющую) смешивают с раствором, содержащим 4 г (О, г 5 Оль) едкого натра и 10,6 г (0,1 г лоло) углекислого натрия в 250 лл воды, Прц перемешцвании постепенно прибавляют диазосоставляющую, приготовленную из 23,9 г у-клслоты, После этого реакционну 1 о массу перемешивают по 2 час сначала прн комнатной температуре, а затем при 40 С.Полученный краситель после нейтрализации ц упдриванця на водяной бане представляет собой твердое вещество темно-коричневого цвета, почти черное, которое хорошо растворимо в теплой воде и обладает красящими и жирующими свойствами. Хромовая кожа, обработашая этим продуктом (4% от строганого веса), - мягкая, пластичная, равномерного темнО-коричневого цвета с красным оттенком, ца ощупь хорошо прожированная. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 П р и м е р 5. 23,9 г (0,1 г,1 Оль) у-кислоты и 34 гял пробромированного подсолнечного масла, содержащего 0,1 гато, брома, выдеркив 1 От 6 час при 160 - 170 С ца масляной бане до прекращения выделения паров бромистого водорода.Продукт конденсации смешивают с 4 г (0,1 г,1 Оль) едкого натра и 10,6 г (0,1 г 1 Оль) соды в 250 лл воды, При перемешивации постепенно прибавляют диазосо. ставляющую, приготовленную по общеизвестной методике из 9,2 г (0,05 г люль) бензидица. После этого реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 2 час н еще 2,5 час 51 ри 40 С,Продукт сочетания после нейтрализации н упаривдция ца Водяной бане представляет собой твердое черное вещество, которое хорошо рдстворимо в теплой воде и обладает красящими и жирующими свойствами, Хромовая кокд, выкрашенная этим продуктом (4 от строганого веса), - мягкая, пластичная, равномерного глубоко-черного цвета.Пр и м е р 6. К 42 г рыбьего хкира прибавляют 2,6 11 г (0,1 г атол) брома и перемешивают 1 час при комнатной температуре и 1,5 час при 80 - 100 С.Полученный продукт бромирования копденсируют с 11 г (0,1 г ллоль) резорцина при 140 - 150 С ца масляной бане в течение трех часов,Продукт конденсации (азосоставляющую) смешивают с 4 г едкого натра и 10,6 г (0,1 г лОль) соды в 250 лл воды и при перемешивашли постепенно прибавляют д 1 лазосоставляющую, приготовленную из 23,4 а (0,1 г ло гь) сульфалилата натрия. После этого реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 1,5 час и при 50 С 1 час.Полученный краситель после упаривания ца водяной бане представляет собой жирное ца ощупь темно-коричневое вещество, хорошо растворимое в теплой воде, Водный раствор способен диспергцровать в себе дополнительное количество жира (касторовое масло, сульфировацный рыбий жир ц др,), образуя устойчивые эмульсии. Хромовая кожа, выкрашенная этим продуктом (4% от строганого веса), - мягкая, эластичная, равномерного коричневого цвета. Предмет изобретения Способ получения азокрасителей сочетанием азосоставляющей с диазосоставляющей, отличаОшийся тем, что, с целью получения азокрасителей, обладающих одновременно красящими и жирующими свойствами, в качестве азосоставляющей берут продукт конденсации аминов, аминофеполов или полифенолов с галоцдпроизводцыми жиров или жирных кислот и конденсацию проводят в безводной среде.