Способ получения низкомолекулярных

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельствЗаявлено 23,7.1963 ( 837911/с присоединением заявкиКч 39 с Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРПК С 08 д рите ДК 678.643(088.8) убликовано 23.17.1965. Бюл ьсания 7.И.1965 Дата опубликова Авторы зобретени ыш ляева ылов ител Н ИЗКОМОЛ ЕКУЛЯ РНЫХНЫХ СМОЛ ОСОБ ПОЛУЧЕ ЭПОИзвестен способ получения низкомолекулярных эпоксидных смол нагреванием бис-фенола А с эпихлоргидрином при непрерывном постепенном введении раствора щелочи (2 моль на 1 моль бис-фенола) и одновременном не прерывном отгоне азеотропной смеси эпихлоргидрина и воды, обеспечивающем содержание воды в реакционной смеси не более 2 ОО, с возвращением в реакционную смесь эпихлоргидрина. 10Так как реакция дегидрохлорирования обратима, в реакционной среде всегда присутствует некоторое количество щелочи, которое при температуре, необходимой для отгона избытка эпихлоргидрина, способствует протека нию побочных реакций - полимеризации смолы и омылению эпихлоригидрина. ход сморина за 2 еторг ции.кциюи и прт, обррасщелобытка прерываоцесс деабатывая творителе чи, после эпихлор 25 олучения низкомо мол состоит в том одпггсная грутгаПредлагаемыи способ повыш лы и сокращает расход эпих счет устранения побочных реак Достигается это тем, что реа ют вследствие недодачи щелоч гидрохлорирования заканчиваю раствор смолы в органическом водным раствором недоданной отделения от смолы соли и из гидрина. Таким образом, способ п лекулярных эпоксидных счто бис-фенол А (ДФП) с эпихлоргидрином (ЭХГ) нагревают при непрерывном постепенном введении сухой щелочи, количество которой должно быть меньше 2 моль на 1 моль бис-фенола А, например 1,85 моль.По окончании реакции конденсации, отделения избытка эпихлоргидрина и соли раствор смолы в органическом растворителе, для завершения процесса дегидрохлорирования, обрабатывают водной щелочью.П р и м е р, В реакционный сосуд, снабженный обогревающей рубашкой, мешалкой и холодильником, загружают на 1 моль ДФП 10 моль ЭХГ. Раствор нагревают до 70 - 75 С, после чего с помощью незначительного вакуума (150 - 100 мм рт, ст.), создаваемого в реакционном сосуде, постепенно в течение 4,5 - 5 час загружают безводный (чешуйчатый) МаОН в количестве 1,85 моль на 1 моль ДФП.По окончании загрузки 1 аОН смесь перемешивают в течение 1,5 час при 80 - 85 С.В процессе подачи щелочи воду, выделяющуюся в результате реакции, непрерывно выводят в виде азеотропной смеси ЭХГ состава 2,2: 1, тем самым почти исключается возможность побочной реакции омыления ЭХГ водной щелочью., По окончании реакции конденсации избыточный ЭХГ отгоняют под вакуумом. Остатки ЭХГ из реакционной смеси (смола+ соль) удаляют с помощью воды, ко170657 Характеристика смолы Среднее Предеды Наименование некаеателей Содержание эпоксидных групп в %. Содержание органического хлора в % . Вязкость смолы при 40% в спз Содержание летучих в смоле в % Выход смолы в % от веса ДФП21,6 20,5 - 22,4 0,4 - 0,85 1200 в 20 0,46 - 1,0 142 в 1,6 0,6 1500 0,79 146 Составитель О, ЦыпкииаРедактор М. Хабибулина Техред А. А, Камышникова Корректор Л. Е. Марисич Заказ 970/5 Тираж 850 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типография, пр. Сапунова, 2 торую добавляют в конце отгона ЭХГ в реакционный сосуд в необходимом количестве. Далее загружают 200 вес, ч. толуола и 200 вес. ч. воды из расчета на 100 вес. ч. ДФП и полученный раствор смолы отделяют от соли и воды. Удалив водно-солевую фазу, к толуольному раствору смолы добавляют 0,15 моль ХаОН в виде 20 - 25%-ного водного раствора и в течение 2 час при 75 - 80 С завершают реакцию дегидрохлорирования. Затем двумя последовательными промывками водой толуольный раствор смолы отмывают от соли, нейтрализуют углекислотой, отгоняют остатки воды из толуольного раствора 5 в виде азеотропной смеси (толуол: вода) и отфильтровывают от остатков соли, после чего толуол отгоняют под вакуумом и готовую смолу сливают в тару. 10 Предмет изобретенияСпособ получения низкомолекулярных эпоксидных смол путем нагревания бис-фенола А с эпихлоргидрином при непрерывном постепенном введении щелочи и одновременном не прерывном отгоне азеотропной смеси эпихлоргидрина с водой и последующего отделения смолы от избыточного эпихлоргидрина отгоном последнего и от полученной соли высаждением ее при растворении смолы в органи ческом растворителе, отличающийся тем, что,с целью повышения выхода смолы и снижения потерь эпихлоргидрина, сначала вводят сухую щелочь в количестве меньшем, чем 2 моль на 1 моль бис-фенола А, например 1,85 моль, и 25 затем, после отделения полученной смолы отизбыточного эпихлоргидрина и соли, раствор смолы в органическом растворителе обрабатывают водной щелочью.