170068

ОПИСАНИЕ ООО 68ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свиде Заявлено 02.111.1964 (Ю с присоединением заявк льствал. 12 ц, 38 5365/23-4) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР1 ПК С 07 оритет Бюллетень8 Опубликовано 09.1 Ч.196 Дата опубликования оп К 7,673.647.37(08 ания 12,1 Ч.1965 Автор зобретени ченко витель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- и ДИВИНИЛОВОГО ЭфИРО АНТРАГИДРОХИ НОНАав, описанный в приг антрахинона 5 6ды, 38,0 г карбида ла. Автоклав закрыисная груигга52 Предложен способ получения моно- и дивинилового эфиров антрагидрохинона восстановлением антрахинона гидросульфитом натрия до антрагидрохинона с последующей обработкой его ацетиленом при температуре 180 - 200 С и давлении 25 - 44 ата в присутствии едкого кали в среде бензола с последующей отгонкой бензола и разделением эфиров фильтрованием.Выход моновинилового эфира антрагидрохинона 10 - 15%, дивинилового эфира - 70% (считая на антрахинон).Получаемые эфиры могут найти практическое применение для получения лаков, изоляционных материалов и других видов изделий,Сущность предлагаемого способа поясняется примерами.При мер 1, В автоклав емкостью 0,8 л с манометром и гильзой для термопары загружают пасту, состоящую из 10,4 г антрахинона, восстановленного 5,6 г гидросульфита натрия, и 5,6 г едкого кали в 20 мл воды, 48,0 г карбида кальция, 40 мл воды из ампулы и 100 мл бензола, Автоклав закрывают, продувают азотом для удаления воздуха и устанавливают на горизонтальную электрическую печь. Температуру с 20 до 180 С поднимают в течение 4 час и выдерживают при этой температуре 10 час. Давление, достигнув максимума - 44 ата, постепенно падает до определенной величины, после чего заметного изменения давления не наблюдается. Для перемешивания реакционной массы автоклав приводят электродвигателем во вращательное движение. Далее автоклав охлаждают до комнатной температуры, снимают избыточное давление, а продукты реакции выгружают в стакан. Автоклав промывают 2 - 3 раза бен эолом, который используют при промывкегидроокиси кальция.Бензольный раствор моно- и дивиниловогоэфиров отделяют фильтрованием от гидроокиси кальция, которую тщательно промывают 15 бензолом. Маточник и промывной бензол соединяют, затем под вакуумом (10 - 12 мм рт. ст.) отгоняют бензол при 26 - 30 С. В колбе остается смесь моно- и дивинилового эфиров антрагидрохинона, ее разделяют фильтрова нием на фильтре Шотта. В осадке остаетсямоновиниловый эфир антрагпдрохинона, который промывают этиловым спиртом и сушат.При определении выхода учитывают количество полученного дивинилового эфира в виде 25 жидкости и винилового эфира в виде кристаллов,П р и м е р 2. В автоклмере 1, загружают 10,4едкого кали, 30 м г во30 кальция и 100 лл бензо170068 10 Предмет изобретения Составитель В. А. Сафонова Редактор Л, К. Ушакова Техред Т. П. Курнлко Корректор Л, М. КомароваЗаказ 627/10 Тираж 875 Формат бум. 60(90/, Объем 0,13 изд. л. Цена 6 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 вают и продувают азотом, далее опыт ведут аналогично примеру 1, Максимальное давление 25 ага при 180 С. Продолжительность винилирования 8,5 час. Разделение продуктов проводят так же, как и в примере 1. Выход дивинилового эфира антрахинона 48,8 а(е, моновинилового эфира - 10/оМоновиниловый эфир антрагидрохинона представляет собой желтые кристаллы с т. пл.267 - 268 С, мол, вес 236. Этот эфир хорошо растворяется в бензоле, ксилоле, толуоле и частично в дивиниловом эфире антрагидрохинона. Исходный антрахинон в отличие от моновинилового эфира антрагидрохинона имеет мол, вес 208, т. пл. 286 С, он не растворяется в бензоле, ксилоле и холодном толуоле.Дивиниловый эфир антрагидрохинона представляет собой светло-желтую вязкую жидкость с уд, вес. 1,1247, п 2 р -- 1,6520, мол. вес 262, Этот эфир хорошо растворяется в органических растворителях. Дивиниловый эфир антрагидрохинона совмещается с полиэфирными и полиэпоксидными смолами,Моновиниловый и дивиниловый эфиры ан трагидрохинона при нагревании дают водоупорные прозрачные пленки, обладающие относительно хорошей адгезией и прочностью на удар,Способ получения моно- и дивиниловогоэфиров антрагидрохинона, отличающийся тем, что антрахинон обрабатывают гидросульфи том натрия, полученный при этом антрагидрохинон подвергают взаимодействию с ацетиленом при температуре 180 - :200 С и давлении 25 - 44 ата в присутствии едкого кали в среде бензола с последующей отгонкой бензола и 20 разделением эфиров фильтрованием,