Способ получения 1-метил-3-фенилциклогексана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 51)5 С 13/ ТЕН К АВТОРСКОМУ ДЕТЕЛ ЬСТВ мператур АН СССР мсков и В.А.Архи ева М.Ф, леводоро 1 1, с. 7-2520(57) И 1-МЕТИЛ-Ф ЕСОБ ПОЛУЧЕНИКЛОГЕКСАНАретениеотносит углеводородам, 1-метил-фен ил к алкилароматичастности к поиклогексана, ко. ческим лучени тезу алки- конкретно нилциклоэовэться в 0 (;Ь ования ото рую анол: моляр- тветст 200 С. в 91,5 аааай е оптиензол; ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ И(71) Институт высоких те(56) Липович В.Г., Палублирование ароматическиМ.; Химия, 1985, 120 - 123ЭНОХ, 1981, т, 51, Ь Изобретение относится к син ароматических углеводородов, способу получения 1-метил-фе ексана, который может исполь ачестве теплоносителя. Целью изобретения является повыше.ние выхода целевого продукта.П р и м е р.1. Процесс алкилир проводят в реакционной колбе, в к помещают бензол 3-метилциклогекс АСз: йа 2 ЧОз2 Н 20 н-гептан при ном соотношении 1:1:1,2:1,2;1 соо венно, Время реакции 30 мин при Выход метилфенилциклогексано вес, , селективность 1,3-изомера 91,7 ф.Другие примеры, доказывающи мальность молярного соотношения б.Я 2 1696418 А 1 тарый может быть использован в качестве теплоносителя. Цель - повышение выхода целевого продукта. Получают алкилированием бензола 3-метилциклогексанолом при комнатной температуре в присутствии каталитической системы на основе хлористого алюминия, дополнительно содержащий ванадат натрия в н-гептане. Процесс проводят при молярном соотношении бенэол: 3-метилциклогексанол: хлорид алюминия: ванадат натрия: н-гептан 1.1:(1,2 - 1,4):(1,2 - 1,4):(1-3). Способ обеспечивает повышенйе выхода метилфенилциклогексанов на 6.7, а селективности 1-метил-фенил циклогексана на 18,6 с учетом того, что конверсия 3-метилциклогексанола увеличивается на 60 мас, , 2 табл. 1-метилциклогексанол; АСз: Ма 2 ЧОз 2 Н 20 : н-гептан, представлены в табл, 1, 2,В табл. 1. представлены данные по влиянию содержания хлорида алюминия и ванодата натрия на выход целевого продукта, Малярное соотношение бензол: 3-метилциклогексанол: хлорид алюминия:. ванадат натрия н-гептан является оптимальным и выявлено на основании экспериментальных данных. Если это соотношение будет меньше 1:1:1,2:1.2:1, то снижается как конверсия 3-метилциклогексанола и выход метилфенилциклогексанов, так и селективность 1,3-изомера за счет того, что вода выделяющаяся при дегидратации спирта деэактивирует катализаторный комплекс, Дальнейшее увеличение количества АСз и йа 2 ЧОз 2 Н 20 выше 1:1:1,4:1,4:1 не приво(онверс 3-метил ц логексала Рес о Сз:еХ;раствотегь 0,6 О,О 6,0 91,5 90,8 88,4 703 84,8 91,90,2 905 92,0 93,1 94,7 93,0 30,0 1:1,2,:1,2: 1: 1,3: 1,3: 1 1: 1,4: 1,4: 1 1:1,6:1,6:1 О:1:1,2;1,2: ооттотип 3Ь е ил цвак логекса; 76,6 73,1 Сц2 йрО аблмц Выход ме- Селе тилфенил- ность ц и к л о г е к - тил-ф д ЙШ :.а тш: -тив )н версия1-ме метилцикенил огексаноекса , вес.ярное ношение ол:3-меиклогек.л;АС 3, ;раство.Растворитель4 еХ 1 ример но сюЧОэ х-Ге 1 т 1,2;11,2 ,91,5 89,2 дит к увеличению выхода метилфенилциклогексанов и повышению селективности 1,3- изомера, так как комплекс с высоким содержанием хлорида алюминия и ванадата натрия в значительной мере катализирует 5 реакции полимериэации и изомеризации,Пределы добавки ы.гептана в каталиэаторном комплексе являются оптимальными и определены на основании экспериментальных данных, 10В табл. 2 приведены данные по влиянио содержания н-гептана на выход целевого продукта, Если зго соотношение будет меньше 1:1:1,2:1,2:1, тэ снижается как выход метилфенилциклогексанов, так и 5 селективность 1,3 иэомера эа счет тога, что количество н-гептана будет недостаточно для образования каталиэаторного комплекса, замедляющего реакцию полимеризации.При увеличении количества н-гептана в 20 реакционной смеси выше молярного соотношения 1:1 1,2:1,2:3 снижается как конверсия 3-метилциклогексанола и выход метилфенилциклогексанов, так и селективность 1,3-иэомера эа счет того, что катали тическая активность комплекса с высоким содержанием н-гептана существенно ниже,Как видно из табл, 1 и 2, выполнение способа согласно изобретению позволяет повысить выход метилфенилциклогексанов на 6,7, а селективность 1-метил-фенилциклогексана на 18,6с учетом того, что конверсия 3-метилциклогексанола увеличивалась на 60 вес,по сравнению с прототипом, при этом в качестве добавки используют н-гептан, который более дешевый и более прост в получении, чем метилциклогексан,Формула изобретения Способ получения 1-метил-фенилциклогексана алкилираванием бензола 3-метилциклогексанолом при комнатной температуре в присутствии каталитической системы на основе хлористого алюминия, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта. используют каталитическую систему, дополнительно содержащую ванадат натрия в н-гептане и процесс проводят при малярном соотношении бенэол; 3-метилциклогексанол: хлорид алюминия; ванадат натрия, н-гептан, равном 1:1,1,2-1,4:1,2-1,4:1-3169 б 418 Продолжение табл, 2 е- С ел е кти В-Кон Версия л -н Ость 1-ме-метилцикк - тил-фенил-логе кса н оциклогекса-ла, вес, % ГРастВори- ) В ы х Од м тилфени циклоге тель санОВ, % нол:А С 3: ,.1 е.ОэствоБО,б 73,1 ЛОГЕ, Г,Н Сос: а:., ел 1Техред М, Мс р ге и. Вл