Способ получения оксида хлора (уп)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК А 167 09) 53)5 С 01 В 11 ТЕН ический инсТ.А.Серенкнеорганиче 2, с. 353. ЛО ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Новочеркасский политех титут им. Серго Орджоникидз(56) Брауэр Г, Руководство искому синтезу, М.: Мир, 1985,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОК(Ч 11) Изобретение относится к химической технологии. в частности к способам получения оксида хлора (ЧН) (дихлорогептоксида), и может быть использовано в органическом и неорганическом синтезе в качестве сильного перхлорирующего агента.Целью изобретения является упрощение процесса и снижение его взрывоопасности.Пример 1, В колбу Ч -100 мл, снабженную мешалкой с масляным затвором, помещают 15 г Р 40 ю (фосфорного ангидрида), 30 мл СН 2 С 12 (хлористото метилена) и охлаждают до Т = (-50 С). Затем по каплям дозируют 4 мл концентрированной(73-ной) НСЮ 4,(хлорной кислОты). ПО окончании введения кислоты убирают охлаждение, но если реакционная смесь самопроизвольно вновь разогревается до 20 С и более, необходимо охладить снова, а только лишь потом оставить на сутки при комнатной температуре, После чего раствор, содержащий С 207.(оксид хлора), слить декантацией, а вязкую массу заправить новой порцией Ч - 30 мл экстрагента еще на. одни сутки. Эту операцию можно повторять до 3-4 раз, Концентрация первых партий составляет 30-40 г/л. третья и четвертая(57) Оксид хлора (ЧИ) получают взаимодействием концентрированной хлорной кислоты с фосфорным ангидридом при мольном соотношении хлорной кислоты и фосфорного ангидрида равном 4:4 в присутствии хлористого метилена или хлороформа в качестве экстрагента. Экстрагированный целевой продукт отделяют от реакционной массы декантацией. Реакционную массу подвергают трехкратной экстракции, 1 з.п, ф-лы,партии отличаются меньшим содержанием О 207., соответствующим 10-15 г/л.П р и м е р 2. Осуществляют реакцию так же, как в примере 1, но при температуре реакционной смеси 0 С. Далее следуют те же операции; зкстракция оксида хлора(И) хлористым метиленом или хлороформом и декантация целевого раствора. Концентрация первой фракции С 1207 составляет 38 г/л, второй - 20 г/л, третьей и четвертой - 8-10 г/л. П р и м е р 3. Проводят реакцию как впримере 1, но при температуре +5 С. Выделяют так же, как в примере 1. Концентрация в растворе первой партии составляет 36 г/л, последующие соответственно равны 20, 12 и 5 г/л, Необходимость поддержания температурного интервала +5 +5 С) обусловлена тем, что реакция зкзотермическая и возможны локальные перегревы, поскольку процесс гетерогенный. Охлаждать реакционную смесь ниже (-5 С) экономически нецелесообразно из-за дополнительных энергозатрат, а допускать значительное повышение температуры выше +5 С не рекомендуется из-эа местных перегревов, приводящих к вспышке,1678760 Составитель Т. ДокшинаРедактор М, Кузнецова Техред М, Моргентал Корректор В. Петраш Заказ 1766 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Таким образом, температурный интервал+5+5 С) является необходмым условием для плавного протекания реакции и эффективности процесса,Предлагаемый способ по сравнению с известным имеет ряд преимуществ; совершенно безопасен, поскольку исключает подогрев и перегонку оксида хлора (ЧИ); резко сокращает количество технологических стадий; простота технологии (синтез с одновременной экстракцией) и аппаратурного оформления; значительно меньшии расход сырья Р 40 о(в 3 раза),формула изобретения 1. Способ получения оксида хлора (Ч 1) включающий взаимодействие концентрированной хлорной кислоты с фосфорным ангидридом в присутствии экстрагента и перемешивание, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения его 5 взрывоопасности. в качестве экстрагентаиспользуют хлористый метилен или хлороформ. а взаимодействие ведут при мольном соотношении хлорной кислоты и фосфорного ангидрида 4:4 соответственно и темпера туре +5 -5 С) с последующим отделениемэкстрагированного целевого продукта от реакционной массы декантацией. 2, Способ по и. 1. о т л и ч а ю щ и й с я15 тем, что реакционную массу подвергают трехкратной экстракции.