Способ получения 2-изотиоцианатоизокамфана

Номер патента: 1671659

Автор: Лысенков

ZIP архив

Текст

(0,075 моль) роданида натрия, суспенэированному в 10,86 г (0,07 моль) технической смеси камфена с трицикленом, содержащей 78% камфена и 16%о трициклеца, при перемешивании и 41 С добавляют в течение 1 ч 6,30 г (0,045 моль) 73%-ной серной кислоты, Смесь перемешивают при 410 С еще 6 ч, после чего по методике, приведенной в примере 1, из нее получают 9,30 г Составитель В, ОдинцоваТехРед Л.Олейник ЕорректорС, Гекмар Редактор Н, Рогулич Заказ 2802 Тираж 239 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,10 23,7 т. (-СН-); 22,8 к, (-СН);22,3 т. (-СН-); 20,8 к. (-СН) .Спектр ЯГ 1 Р- Н 8, м д,: 0 98 с, и 1,10 с 6 Н, 3-(СН); 1,40 с. (ЗН, 2-СН ) .Пример 2К 6,15 г (0,075 моль) роданида натрия, суспенэированному в 10,21 г (0,073 моль) технической смеси камфена с трицикленом, содержащей 78% камфена и 19,9% трициклена, при перемешивании и 45 С добавляют в течение 1 ч 6,30 г (0,045 моль) 73%-ной серной кислоты. Смесь перемешивают при 45 С ещео 6 ч, после чего по методике, приведенной в примере 1, из нее получают 9,50 г 2-изотиоцианатоизокамфана 86,9%-ной чистоты (согласно спектру ЯГ 1 Р- Н), что составляет 57,6% от теоретического выхода из расчета на взятую смесь камфена с трицикленом,от.пл, продукта 81-82 С. Литературные данные т.пл. 80-82 С.Спектр ЯМР- С 3, м.д.; 127,8 с.Э1 (=С=); 72,5 с. (-С-); 51,9 д. (-СН-),;48,9 д, (-СН-); 44,5 с. (-С-);35, 3 т. (-СН-); 28, 1 к. (-СН );23,7 т. (-СН 2-) 1 22 з 8 к. (-СНу)22,3 т. (-СН-); 20,8 к. (-СНЗ) .Спектр ЯГ 1 Р- Н Й, м.д.: 0,98 с, и 1,10 с, 16 Н, 3-(СН) ; 1,40 с. (ЗН, 2-СН З) . 2-иэотиопиацатоиэокамфана 84,6%-ной чистоты (согласно спектра ЯГ 1 Р- Н), что составляет 53,7% от теоретического выхода иэ расчета на вязкую смесь камфеца с трициклецом, т.пл, продукта 8 1-82 С, Литературные даноные т.пл, 80-82 С. Спектр ЯМР- Н 8, м.д.: 0,98 с,и 1,10 с. (6 Н, 3-(СИ); 1,АО с.(ЗН, 2-СН) .П р и и е р 4. К 4, г (О 05 моль)родацида натрия, суспенэированномув 6,8 г (0,05 моль) технической смеси камфена с трицикленом, содержащей 70% камфена и 29% трициклена,при перемешивации и 46 С добавляют вотечение 1 ч 4,20 г (0,03 моль) 73%ной серцой кислоты. Смесь перемешивают при 46 С еще 6 ч, после чего поометодике, приведенной в примере 1,иэ этой смеси получают 6,05 г 2-изотиоциацатоиэокамфаца 8 7%-ной чистоты(согласно спектра ЯМР- Н) что составляет 53,9% от теоретического выходаиз расчета ца взятую смесь камфеца стрициклецом, т.пл . продукта 80-82 С,Спектр ЯМР- Н Е , м.д.; 0,98 с.ц 1,10 с.6 Н, 3-(СН),1,40 с, (31,2-СН ).Таким образом, предлагаемый способпозволяет повысить выход целевогопродукта до 47-57,6%, против 37-43,1%по известному,Способ получения 2-изотиоцианатоцзокамфаца взаимодействием камфена 40с родацидом натрия в присутствиисерной кислоты при нагревании, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения выхода целевого продукта, взаимодействию подвергаюттехнический камфец, содержащий 16- 4576,7% трипиклеца, и процесс ведутпри температуре ппавлеция смеси.

Смотреть

Заявка

4699523, 05.06.1989

ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН БССР

ЛЫСЕНКОВ ВИКТОР ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 331/26

Метки: 2-изотиоцианатоизокамфана

Опубликовано: 23.08.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1671659-sposob-polucheniya-2-izotiocianatoizokamfana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-изотиоцианатоизокамфана</a>

Похожие патенты