163755

Союз Советских Социалистических РеспубликКласс 39 с, 25,явлено 11.11.1963 г. ( 819722/23-4) МПК С 086 Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР иковано 22.И 1,1964 г. Бюллетень13 УД а опубликования описания 6 Х 111.1964 г,Авторы изобрет А, Долгоплоск, Е. Н, Кропачева,Рейх, В. И. Аносов, М, А, Муллин, нес и А. П Савостин Л. С. Бреслер, Л, В. Гаврилова,ОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО КАУЧ У 1Известно получение синтетического каучука путем сополимеризации мономеров в среде инертного органического растворителя на катализаторе соединения ванадия - алкилгалогенидов алюминия, Однако полученный 5 сополимер имеет транс,4-структуру, что обусловливает невысокие физико-механические показатели вулканизатов на его основе.Предложен способ, согласно которому процесс сополимеризации проводят на катализа торе соединения кобальт - алкилгалогениды алюминия, Каучуки, полученные таким способом, обладают высокими эластичными и физико-механическими свойствами в широком интервале температур (в том числе низ ких температур порядка - 40 С).Дивинил и пиперилен сополимеризуют в среде инертного органического растворителя, например бензола, гексана или циклогексана. Мономерные смеси могут содержать любое 20 количество дивинила (1,3-бутадиена) и пиперилена (1,3-пентадиена), вводить мономеры в реакцию можно в любом порядке. Для получения продуктов желаемого молекулярного веса в реакционную среду при полимеризации можно добавлять олефины, в частности этилен, в количестве от долей процента до нескольких процентов от веса мономеров.П р и м е р 1. В стеклянную ампулу в атмосфере инертного газа вводят последовательно 80 мл сухого бензола марки Х. ч. для криоскопии, 0,96 г А 1(изо-СН,)2 С 1, 5,45 г 1,3- пентадиена, 2,0 мг СоС 12 в виде бензольного раствора его комплекса с этиловым спиртом и 4,5 г бутадиена. Реакционную смесь выдерживают в течение 19 час при 30 С. После этого полимер высаживают, промывают этиловым спиртом и сушат в вакууме при 20 С.Получено 9 г каучукоподобного полимера, Температура стеклования сополимера 96 С, содержание боковых винильных групп (звеньев 1,2) по даным инфракрасного анализа - 5%П р и м е р 2. В стальной термостатированный автоклав, снабженный мешалкой, в атмосфере инертного газа вводят последовательно 1500 мл бензола, 3 г А 1(изо-С 4 Н 9)2 С 1, 1,5 мг СоО 2 в виде комплекса с этиловым спиртом и 150 г смеси, содержащей 113 г бутадиена и 37 г 1,3-пентадиена.Полимеризацию провод 6 при 30 С, Полимер выде В качестве катализатора используют продукты взаимодействия соединений кобальта и алкилгалогенидов алюминия, например, комплексы галогенидов кобальта с алифатическими спиртами в сочетании с алкилгалогенидами алюминия. Подписная группаЯ сесоюзный научно-исследовательский институт синтетическогоописано в примере 1. Получают 98 г полимера с арактернстической вязкостью 2,65, определенной в растворе бензола при 25 С.Температура стеклования 102 С. Содержание боковых винильных групп 2%, Полимер при - 30 С не кристаллизуется. Вулканизацию проводят при 143 С. Рецептура (в вес, ч.) приведена ниже; 100 5,0 2,5 0,7 5,0 50,0 2,0 КаучукРубраксСтеариновая кислотаСантокюрХпОСажа ВулканСера Полученный вулканизат обладает следующими свойствами:Модуль при растяжении на 300%, кг/сма 81 Прочность на разрыв, кг/смз 188 Относительное удлинение, % 533 Остаточное удлинение, % 10 П р и м е р" 3. Полимеризацию проводят так же, как описано в примере 2, но вводят смесь х:о: омеров, содержащую 128 г бутадиена и 22 г 1,3-пентадиена. Полимеризация продолжается 5 час, Получается 90 г полимера с характеристической вязкостью 2,18. Температура стеклования 106 С. Содержание винпльпых групп 2%.П р и м е р 4. Полимеризацию осуществля ют так же, как описано в примере 2, но вво дят следующие количества ингредиентов;960 м г бензола, 2,9 г А/(изо-С 4 Нв) аО 9,6 мг СоС 4 в виде комплекса с этиловым спиртом, 96 г смеси, содержащей 10 г 1,3.5 пентадиена и 86 г бутадиена, и 0,24 г этилена, Полимеризация при 30 С продолжается 8 час. Получают 35 г полимера с характеристической вязкостью 2,72 и содержанием винильных групп 2,5%,10 Вулканизат, полученный по рецепту, указанному в примере 2, обладает следующими свойствами: Модуль при растяжении на 300%,кг/смз 91 220 510 9 59 20 5615 Прочность на разрыв, кг/смаОтносительное удлинение, %Остаточное удлинение, %Эластичность по отскоку при 20 С, %Эластичность по отскоку при 100 С, % Предмет изобретения 25 Способ получения синтетического каучукапутем сополимеризации дивинила с пипериленом в среде инертного органического растворителя па комплексном металлоорганическом катализаторе, отличающийся тем, что, с 30 целью получения сополимеров иис,4-строения, в качестве катализатора используют продукт . взаимодействия соединений кобальта с алкилгалогенидами алюминия.Редактор Л, Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор В. Д. ШульдешоваЗаказ 177610 Тираж 800 Формат бум. 60 Х 901/з Объем 0,16 изд. л. Цена 6 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изооретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2