162906

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ СОКД СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБАИККласс 23 Ь, 1 ва МПК С 10 д 62 Заявлено 31.Х.1962 ( 801002/23-4) Опубликовано 1964. Бюллетень11 ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙССС 1 УДК Скляр и Е, В, Лебедев Подписная группа)(; .), й Ю. Т, Гордаш, В, Т ПОСОБ ПОЛУЧЕНБЕЗВОЖИВАНИЯ И Известен способ получения деэмульгатора для обезвоживания и обессоливания нефти этерификацией многоатомных спиртов синтетическими жирными кислотами.С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения деэмульгатора, в котором в качестве многоатомных спиртов используют 2,2,б,б-тетраметилолциклогексапол или пентаэритрит.П р и и е р 1. В 0,5-л четырехгорлую колбу, снабженную ловушкой Дина-Старка для воды, мешалкой и автоматическим регулятором температуры, загружают 21 г 2,2,6,6-тетраметилолциклогексанола, 88 г н.масляной кислогы и 30 лл л-ксилола. Затем смесь подогревают, перемешивая. После растворения указанных веществ в колбу добавляют 1 г окиси цинка.Реакция этерификации начинается при 60 - 110 С. Для ускорения отгона воды температуру в колбе поддерживают в пределах 130 - 140 С, Реакция идет в течение 3 - 5 час. За окончание реакции принимается прекращение выделения воды. Для лучшего вывода воды в течение всего опыта через колбу пропускают осушенный азот,Далее реакционную массу подвергают разгонке под вакуумом, при этом отгоняется л-ксилол и не вступившая в реакцию н. масляная кислота, Отогнать сложный эфир под вакуумом не удается в связи с тем, что при повышении температуры до 120 С начинается ДЕЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯБЕССОЛИВАНИЯ НЕФТИ разложение продукта, и температура падает. Остаток после отгонки растворяют в этиловом эфире,при этом растворяется неотогнанная и, масляная кислота и сложный эфир,Для удаления н. масляной кислоты эфирный раствор промывают 5 о-ным раствором щелочи (3 - 5 раз порциями по 30 - 50 лл), дистиллированной водой до нейтральной реакции и подвергают разгонке. Полученный после от онки эфира продукт сушат в сушильном шкафу при 40" С до постоянного веса.Получено 31,6 г сложного эфира, что составляет 56,5 оо от теоретического выхода.Сложный эфир н. масляной кислоты и 2,2,6,6-тетраметилолциклогексанола представляет собой светло-желтую с приятным эфирным запахом жидкость, хорошо растворимую в ароматических углеводородах и нерастворимую в воде.Найдено, о: С 62,75; Н 8,55; О 28,70; Мол. вес. 600,Вычислено, о: С 63, 1; Н 6,60; О 28,3; Мол, вес. 570.П р и м е р 2. Синтез сложного эфира пентаэритрита и н.масляной кислоты, Для реакции взят продажный пентаэритрит. Этерификация проводилась по методике примера 1. Для проведения реакции этерификации взято 50 г пентаэритрита, 180 г н.масляной кислоты и 1 г окиси цинка.Полученный сложный эфир после очистки и доведения до постоянного веса без особыхОбес- соливание, % концентрация Леэмульгатор после обес- соли- ванияа исходная 0,005 0,010 0,030 Сложный зфнр н. масляной кислоты н пентазритрита 80 82 92 307 260 118 1475 0,005 Сложный эфир н. масляной кислоты н 2, 2, б,б-тетраметилолцик- логексанола 88,0 896 93,6 189,0 153,0 94,4 1475 0,010 с 0,0300,005 0,010 0.,030 Сложный вфир фракции СЖК С; - Ст и 2, 2, б, 6-тетраметн- лолциклогексанола 556)0 61,7 554,0 64,0 460,0 68,3 1475 ОП0,005 0,010 0.030 295,0 234,0 130,0 80,0 85,0 91,2 1485 Предмет изобретения Редактор И. Г. Карпас Техрсд А, А. Камышниковй Корректоры Т. В. Муллина иО. а 1. Федулова. вк. 1065/18 Тираж 525 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам нзобрстсннй и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 осложнений перегонялся под вакуумом при температуре 219 в 2 С и давлении 5 мл рт,ст. Выход сложного эфира 92 г, что составляет 60 ооо от теоретического выхода.Характеристика продукта:Найдено, %: С 59,6; Н 8,6; О 31,8; Мол.вес. 430,Вычислено, %; С 50,2; Н 8,7; 031,1; Мол.вес. 416.Испытание эфиров в качестве деэмульгато.ров проводилось следующим образом, В толстостенную стеклянную воронку с хорошо отшлифованной пробкой заливается 100 мл нефти, добавляется 10 ил дистиллированной воды и точная навеска эфира. Пробка прочно прикручивается к воронке и содержимое воронки встряхивается на механической мешалке в течение 10 нин, После этого воронка погружается в термостат и выдерживается при температуре 70 С в течение 2 час. В отстоявшейся нефти определяется содержание воды и солей.Во всех случаях в нефти после обессоливаппя обнаруживаются лишь следы водь 1, а содеркание солей изменяется в широком диапазоне в зависимости от исходной нефти и ог павески деэмульгатора.П р и м е р 3, К шести пробам нефти по 100 мл, содержащей 557 лг/л солей, добавлялось по 10 лл дистиллированной воды и соответственно 0,2; 0,1; 0,05; 0,025; 0,01 и 0,005 г сложного эфира 2,2,б,б-тетраметилолциклогексанола и СЖК С; - Ст. После обессоливания содержание солей снизилось до 46,6; 36,5; 35,2;41,2; 54,1 мг/л, что соответствует обессоливанию нефти на 90 - 94 о/в. Вез деэмульгатора обессоливание происходит на 27%.Испытанный деэмульгатор является эффективным при концентрациях в 0,005 и 0,01% на нефть. В связи с этим все дальнейшие опыты проводились при низких концентрациях эфиров в нефти. Результаты этих опытов приведены в таблице.Сравнительная эффективность деэмульгаторов. е) Прн обсссолнввннн водой содержание солей снн.жается до 1130 .нг/н, нлн на 20,. Способ получения деэмульгатора для обезвоживания и обессоливапия нефти этерификацией мпогоатомных спиртов синтетическими жирными кислотами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве многоатомпых спиртов используют 2,2,6,6-тетра метилолциклогексанол или пентаэр итр ит.