Способ получения никотиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
.980,а палтня,усоверорете 11 ке атно аванна спас в ай ки;. а тыение в начес нтеза биолог ттз 1 енс твсн. я абу по КО" отта ниИ находит продукта ктивных котика пртмен для сРнии.изобретениясокращениес 1 СГ:т ОКИСЛ1 Я-акис,; пир:- упрощение проего прсдолжительекия 8 -пиколинацесса11 ост 11 смесью гтпк ЕЕ ПРа(72) Б. Г, Пр:ск,и С е Н 1 ал шки"153) 5" 7,826,1 07г56) тевс 11 е"; 11 3Спею, Вот, 1;- 5."т,Патеь,т 11 дт;1 т07 Д 213/80 извадных и "- .1 т и "соо гношен.и 8-пикали"ПИРИДИНа те 1 И ЕЕ ПРОИЗВОД- ные; " разном 4-12):1,0:1 т 2 соатвегственна.П р и и ер 1, В таехгорлую калснабженную механической мешалкой,рмометром и обрагным холодильником, за ружают 48,4 мл (0,5 моль) ф-пико- лина и 11,875 г (0,125 моль) И-окиси11 НН ;с 1 1 ъ 01забое г - и;1.ЬХ 11 И, 1.;:;.:.ат В аСткаст; ПОЛУЧЕКИЯ к 11 кат:,тнозой кислоты - полупродукта - синтеза биологически акг 11 ань 1 х сос; 1:.1 Цель изобретения - упроще-. кн . в ,рацесся и сокращение его продал:;:;и";пькасти, Процесс ведут окисле.:; .;,.-П;.К тп 1111 а тт-ОКИС ЬЮ Гптркдт На НЛИ ЕЕ 11 рГИЗВСдкЫ 1.И И ЯЕ 0 т Прн ИХМОЛярНОМ соот 1:.Опенки саатве гствекно 4-12: 1:12, Ф 3,5 С, т 11 ус.авил позволяю 1 У 1 тПОСттЬ ПРОЦЕСС За СЧЕТ С".КРаЩЕН 1:.:. ЧИСЛЯ Ст;т.11 кй И У".;ЕНЬШИтЬ ВРЕ:1 Я ,га пэаведс 1:.ия да 15 ьк":, 1 гябл.гнр 1.д:1. а. Смесь перемешивают д ного растворения Х-окиси г 11 риг 1: Пр 11 120-43,5 С чорцткями цабавляют ,65 г;0,15 мань) 8 е 0 т. Саотношен 1;е субстрата и реагентов имеет вид:ал н ь 1 окись пиридина 8 е 0 = 4 : 1 : 1,2, Продолжительность рея;:цпи 15 мин. Выпавший Бе отфильтро 1 т 1.аштт а НЕПРОРЕаГИРОВаВШИй-ПИКО- , в ,;1:1 и образовавшийся пиридпн отгоняют в .:аку.,ме, 0 сгаток очищают возгонкой.Продукты реакции: 15,40 г никати- овокислоты., 12,05 г азеотропнай ск 1 еси пиридина с водой, 33,20 г 3-пикалпня (высушенного над прокаленным еще Мц 80 ), 9,81 г Яе на фкльтрет 2,70 г а татка после возгонки, вего 73,160 гПотери: 75,025 г - 73,160 г =1,865 г. Вступила в реакцию." 46, 50 г - 33, 20 г13 т 30 г (3-пиколина)Выход никоти1616910 П р и м е р 3, Синтез проводят в условиях примера 1, но вместо Н.-окиси пиридина используют и-Окись 2-метил-винилпиридина, Образовавшийся в результате реакции 2-метил-винилпиридин полимериэуется, что затрудняет выделение продукта. Выход никотиновой кислоты 13,9 г (88.,0%). нрвой кислоты 87,5%, Т, пл. 235- 237 С (вода),В таблице приведена зависимость выхода никотиновой кислоты от соотношения реагентов. Выход,Е-Пико- Я-Окись пилин ридина илиее проиэ- водньгх ЯеО 1 1 96 91 90 72 75 91 248 12 16 4 4 2 2 1,2 1,2 1,2 1,0 1,4 Зависимость выхода никотиновойкислоты от температуры следующая; температураРеакционнойСмеси, С Выход никотиновой кислоты, % упростить процесс и сократить егопродолжительность,90100110120125130143,5(Т,кип, Ь-пиколина) Формула изобретения Составитель Н, Банникова Редактор Н,Киштулинец Техред И,Иоргентал Корректор А,ОбручарЗаказ 4094 Тираж 321 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101 П р н и е р 2, Синтез проводят 40 в условиях примера 1, но вместо И-Окиси пирицина исрользуют Я-окись -пико- лина, После реакции Отгоняют 46,8 г Э-пиколина. Вьход никотиновоч кислоты 14,4 г (96,0%),Из призеденных да.нных следуетчто. оптимальными условиями для синтезаникотиновой кислоты предлагаемымспособом являются: соотношение субстрата и реагентов - -пиколин . ".1 окиси пиридина или ее производные:ВеО = 4 : 1 : 1,2, температура реакционной смеси 120-143,5 С, Наиболеез 4 фективным реагентом для окисленияявляется И-окись 8-пиколина, В процессе реакции она цезоксигинируетсяи превращается в -пиколин, т,е,субстрат, Отпадает необходимостьразделения непрореагировавшего 3-пиколина и пиридина или его производных,Таким образои, использование предлагаемого способа получения никотиновой кислоты позволяет значительно Способ получения никотиновой кислоты окислением 5-пиколина неорганическим окислителем, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения его продолжительности,-пиколии окисляют смесью И-Окиси пиридина или ее производных и,цвуокисью селена.при 120- 143,5 С и молярном соотношении 3"пиколин : И-окись пиридина или ее производныеБеО, равном 4-12:1,0:1,2 соответственно,
СмотретьЗаявка
4442311, 17.06.1988
ДНЕПРОПЕТРОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. 300-ЛЕТИЯ ВОССОЕДИНЕНИЯ УКРАИНЫ С РОССИЕЙ
ДРЮК ВАЛЕРИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, КУРОЧКИН АЛЕКСАНДР ФЕДОРОВИЧ, ГАЛУШКИН СЕРГЕЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/80
Метки: кислоты, никотиновой
Опубликовано: 30.12.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1616910-sposob-polucheniya-nikotinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения никотиновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения пиридина
Следующий патент: Способ получения 5(6)-иодбензимидазолов
Случайный патент: Способ изготовления пильчатых сегментов чесальной машины