Способ очистки дихлорангидрида изофталевой кислоты

(54) СПОСОБ ОЧИСТК ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТ (57) Изобретение к гидридов кислот, в ба очистки дихлор левой кислоты, пол зом гексахлорметак са хлора частности спос гидрида изофтаенного Гидроли идола, который стве термос ои применяют в произ способуфталевойименяепр тойкных материалов, лекарственных полим препа телей атов, кинофотоматериалов,кра и дрОчистке подвергают изо хлорид,получаемый гидролизом хлорметаксилола, который в капримесей может содержать ка содержащие соединения (изофт кислота и ее монохлорангидри ,инення, содержащие хлор в ар ском ядре, например 4-хлориэ фта гексачествбоксиллевая Рад)о ое мати илхлорид.елью изобретени оцесса очис является упрои изофталилхло щение лр рида (Иф ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМЪГ СВИ(56) Патент ФРГ 9кл. С 07 С 63/15,о Изобретение относитсяистки дихлорацгидрида ислоты (иэофталилхлорицаго в производстве термо ких полимерных материалов, лекарственных препаратов кинофотоматериалов, красителей, Цель - упрощение процесса. Последний ведут перегонкой сырого продукта в вакууме, кристаллизацией при охлаждении расплава до 30-34 С с промежуточной изоо термической выдержкой при 39,2-43,0 С в течение 30-420 мин и отделением целевого продукта. Способ позволяет упростить процесс за счет сокращения числа стадий с 3 до 2,уменьшения числа технологических операций и оборудования, исключения применения органического растворителя и низко- температурного хладагента и проведения кристаллизации в одном аппарате. 1 табл. П р и м е р 1. 0,8 кг технического иэофталилхлорида с ТкР 42,7 С и содержанием основного вещества 957. подвергают вакуумной перегонке при 120-1250 С/5 мм остаточного давления. Вьщеленный продукт в виде расплава во количестве 0,764 кг с Т р 43,4 С при выходе 99,5 Е содержит основного вещества 99,3 мас.д, Этот расплав охлаждают до 30 С в течение 30 мин в ,кристаллизаторе, представляющем собой трубу с рубашкой, снабженном двумя электроконтактными и одним контрольным термометрами. Охлаждение кристаллизатора проводят путем цирку-. ляции воды из термостата в рубашку кристаллизатора.161 6894 случае отсутствия изотермической выдержки в предложенном диапазоне температур (пример 13).Использование данного способа очистки иэо(Ъталилхлорида позволит: существенно упростить технологическую схему очистки за счет проведения ее в две стадии (вместо трех по прототипу); умень 1 дить число технологических операций и сократить число единиц технологического оборудования; осуществить стадию кристаллизации в одном аппарате, представляющем собои стандартный кожухотрубчатый теплообменник или емкостный аппарат;исключить применение органического растворителе и дорогсстояшего низко- температурного (-20 С) хладагента,о Л результате охлаждения образуют-ся жидкая и кристалличес:эя (11 азы(грез пижпии сливнои кра 1 жид 1 сую (Ьазу с примесями сливают при вакууме500-5 О мм рт.ст,Кристаллическую фазу выплавляюти удаляют из аппарата. В оезультатеполучают И(11 Х в количесгве 0,678 кгс содержанием основногс .еп;ества99,89 мас.д, и выходом 88,83/0,124 кг хсидкой фазы обогащеннойпримесью, возвращают в голсву проц(сса на смешивание с исходнымИФХ, направзтенным на перегснкуТаким образом, процесс очисткиИс 1 Х ведут практически без потерьосновного продукта.И р и м е р ы ," - 13. По спи( с 11 ной методике проведена серия опытоз рез;льтаты которых приведены в табли(1 ормула изобретения ц(. Способ очистки дихлорангидрида изофталевой кислоты, полученного гидролизом гексахлорметаксилола,путем перегонки в вакууме, кристаллизации и отделения целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения прсцесса кристаллизацию проводят, охлаждая расплав дихлорангидрида изофталевой кислоты до 30-34 С с промежуточной изотермической лыс(ет:;кой при 39,2-43,0 С ь тече- .ние 30-420 кина Еак видно из данных таблицы,соблюдение предлагаемых условий очистки позволяет получать изофталилхлорид требуемого качества с Т 1(43,7-43,8 С (примерк 1-7),Выход за рамки предлагаемых диа 1/язонов температуры изотермпческой выдержки, длительности выдержки и конечной т( Кпературы о: - .11 ахсдения не поз 1ляет пслучить изо(11 талилхлорид требу(мого ка 1 ества (примеры 3-12), как и в