ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКтПК С 07 ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР блнковано 26,11.196-1. Бюгсде) ень,% 5 оодгг ас ппа Лд Л. О, Русецкий СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИПРАЗИН( Известны спосооы получения лечеоцос с пр- иарата дцпразица -- хлорпс;1 рата 10,2-димстиламцнопропилфецотиазцна, являющегося сильным прогивогистаминцым ц спазмолцтичсскцм средством, путем конденсации фецотиазицд с хлоргцдратсм 1-дссметссгсамицо-хгсорпропана в присутствии едкого цатра. Выход дипразица прц этом составляет всего 40 - 48";,.По предлагаемому способу, с целью увеличения выхода целевого продукта, в реакционную смесь вводят основание изодипразцца, являющегося побо сным продуктом, погслае)сыч цри очистке технического дипразцна.Д;ся получения дцпразица фецотиазцц ксцдецсцруют с хлоргцдратом 1-дс)сетссгсагсио- хлорпропаца в среде беизола в присутствии едкого патра, взятого примерно в таком же весовом количестве, что и фенотцазиц, и техцссческого основания изодцпразица, взятого в полуторном количестве от веса фенотиазица. Коссдесссацисо осуществляют при интенсивном перемешиванци и кипении реакционной смеси до прекращения отделения воды. Полученное основание дцпразица после фильтрования и отгонки бензола перегоняют в вакууме ц кристаллизуют хлоргцдрат из абсоспотного этилового спирта, цасьиценцого хлористым водородом. После дополнительной очистки голучают дипразин, полностью отвечающий требованиям Государствеццой фармакопеи, с выходом 56- Пример. Вбу, сцабженну трехгорлую круглодонную коло мешалкой, термометром, холодигсьциком и:содоотдслитсгсс)с, помещаю г 250 л,г бензо.сд, 50, (0,25 зсо.гя 1 очищенного фецотиззцца с т. пл. 180 в 182 С, 46 г (0,28 ло.г.г) хлсрпсдратд 1-ди)сетссгсд)синс- хлорпропаца, 29 г (О,;26 гчо.ся) твердого едкого патра и 75 г техссическсго ос сидия изсдицразица. Прц интенсивно псремсшицдциц содер)ки)сое колоы нагреваот до кииецсс 5 и цысержцвают при кипении до прскращсци отделения воды. Вецзолысый раствор основания дипразцца фильтрсот, отгоняют бецзол и переГоц 5)к)т в с)дкумме при с)статспо) ддв,сенси 1 - 2 .ч.ч рт. ст. и температуре 185 200 С. Г 1 олучают 115 г основания дипразицд, которос растворяют в 80 .чл абсолютцровдццого этилового спиртд и вьсделякп;сцпрдзиц доодвгссццем абсолютироваццого этилового сшсртд, сасьццеиногс хлористым водородом. Кристагслссзацшо проводят в течение трех чдсоц при температуре 0 - 5 С. Выкристаллизовавшийся технический дипразиц отфильтровывают, промывают небольцсцм количеством абсолютирозанцого этилового спирта и ацетоном, отжимак)т и растворяют при нагревднии в 220 .чл абсолютированцого этилового спирта с добавлением активцрованного угля (12 г). После фцльтрования дипразиц кристдллизуют в течение двух часов при температуре 0 - 5 С, отфильтровывают, промывают небольцшмц количества)си охлажденных до 0 - 5 С абсолютированцого этилового спирта и ацетона и сушат в вакууме при 80 - 90"С, Получают 46,7 г дипразина, полностью отвечающего треоовдниям Государственной фармакопеи. Выход- 2 Мо 160718 11 рсдмет изобретения Составитель В, А. Таратута 1 едектор М. И, Бородина Техред А. А. Камышникова Корректор М. И. КозловаГодп. к печ. 23,/111 - 64 г. Формат бум. 60 Х 901 з Объем 0.,23 нзд. л.Заказ 583/18 Тираж 525 Цена 5 копЦ 11 ИИПИ Государственного комитета по делам пзооретений н открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 1 ипографпн, пр, Сапунова, 2 58," от теоретическсн о количества, считая па исходный фенотиазип,Спирто-ацетоновые маточные растворы от фильтрования и перекристаллизации технического дипразина обрабатывают водным расгвором едкого патра, отгоняют воду азеотропной перегонкой с бензолом и после удаления бензола получают основание изодипразина,используемое для следующего опыта. Способ получения дипразпна (хлоргидрата 10,2-диметиламинопропилфенотиазина) путем конденсации фенотпазина с хлоргидратом 1-диметиламино-хлорпропана в присутствии едкого натра, отл и ч а вши йся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в реакционную смесь вводят основание изодипразина.

Смотреть

Заявка

813896

МПК / Метки

МПК: C07D 279/26

Метки: 160713

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-160713-160713.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">160713</a>

Похожие патенты