160311

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУ 1 оАИК ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 7 д 160311Класс 39 с, 10 МПК С 08 д Заявлено 04.Ч.1954 ( 429687/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 16.1,1964. Бюллетень3 Подписная группа М Я Н. Д. Каторжнов и А. А. СтрепихеевПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДО Допо паянно 1 чепце 9 на 19 - няется. нии в запаяп С в течениеама удельной Известен способ получения полиамидов, например поликапролактама, путем полимернзации или поликопденсации мономеров в присутствии стабилизаторов.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве стабилизаторов применяют Х-замешенные амиды монокарбоновых кислот.При помощи Х-замешенных амидов монокарбоновых кислот происходит блокировка инертными радикалами обеих конечных функциональных групп (аминогруппы и карбоксильной) макромолекул полимера, что предотвращает деполимеризацию или деструкцию полимеров при повышенных температурах. Одновременно указанные стабилизаторы ограничивают рост цепей макромолекул прп получении полимера.П р им е р 1, В качестве стабилизатора применяют уксуснокислый бутилампн.20 г капролактама нагревают в присутствии 0,4988 г уксуснокпслого бутиламина (2,49 о/о от веса лактама) при температуре 260 С в течение 9 час. Получают полимер, удельная вязкость 0,5/о-ного раствора которого в крезоле 0,203 - 0,212, Содержание мономера 14,8 - 15,3 о/о.Полимер в ампулах нагревают под вакуумом 4 - 5 м,и рт. ст. в течение 7 час при 260 С. Содержание мономера снижается до 1,4 - 1,3 о/о. Удельная вязкость полимера не изменяется (0,208 - 0,212),1 нтельное нагревание полимера в заампуле прн температуре 260 С в техас повышает содержание мономера 2,1/о, Удельная вязкость не измеУ полимера удельной вязкостью 0,212 прн такой обработке образуется 1,5% мономера, удельная вязкость остается неизменной. У нестабнлнзованного полимера в этих условнях образуется равновесное количество мономера (8 - 10/о ) .П р и м е р 2. В качестве стабилизатора применяют уксуснокислый бутпламин120 г капролактама нагревают в стеклянных ампулах в присутствии 1,3 г уксуснокислого бутилампна (1,1% от веса лактама) в течение 30 час прп температуре 260 С.Полимер содержит 6,5% лактама; удельная вязкость 0,5 оо-ного раствора его в крезоле 0,360.Полимер, полученный в аналогичных условиях в присутствии 2,64 г уксуснокнслого бутиламина (2,2 о/о от веса лактама), содержит 5,8/о лактама, удельная вязкость 0,5%-ного раствора его в крезоле 0,252.Полимеры измельчают в тонкую стружку, обрабатывают кипящим бензолом до полного удаления мономера и высушивают до содержания влаги 0,135%.При дополнительном нагреваной ампуле при температуре 255 час образуется 2,12% лакт160311 Предмет изобретения Составитель И. П, Шубер Р(дактор Н, В. Калашникова Текред А. Кудрявипкая Корректор И. ШпыневаГ 1 одп, к печ. 5,11 - 64 г. Формат бум. 60 р,90,8 Объем 0,18 изд. л.Зак. 0351 5 Тн аж о 50 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 вязкостью 0,360 и 3,1 % лактама у полимера удельной вязкостью 0,252. Удельная вязкость 0,5% -ного раствора полимера в крезоле в процессе нагревания не изменяется.У полимера, не стабилизованного уксусно- кислым бутиламином, в аналогичных условиях обработки образуется до 6% лактама, Удельная вязкость также изменяется.П р и м е р 3. В качестве стабилизатора применяют ацетанилид,60 г капролактама нагревают в стеклянных запаянных ампулах в присутствии 0,6 г воды (1% от веса лактама) и 1,5 г ацетанилида 12,5 о от веса лактама) при температуре 260 С в течение 8 час.Полученный полимер содержит 8,2% лактама, удельная вязкость 0,5%-ного раствора в крезоле 0,265.Полимер в ампулах нагревают под вакуумом 10 - 15 мм рт. ст, при температуре 260 С в течение 7 час. Содержание мономера снижается до 3,4%,Дополнительное нагревание полимера в запаянной ампуле при температуре 260 С в течение 9 час повышает содержание мономера только на 0,8%. У полимера удельной вязкостью 0,5%-ного раствора в крезоле 0,552, полученного в присутствии 0,27 г ацетанилида 10,45 о от веса лактама) в аналогичных условиях обработки содержание мономера повышается только на 0,5%. Способ получения полиамидов, например поликапролактама, путем полимеризации илн пол иконденсации мономеров в присутствии стабилизаторов, отличающийся тем, что, с целью предотвращения деполимеризации или деструкции полимеров при повышенных температурах в качестве стабилизаторов применяют К-замещенные амиды монокарбоновых кислот,