160312

СО 1 ОЗ С 0 вЕ 11 КИХ СОЦ ИАЛИСТИ 1 ЕСКИ Х РЕСПУБЛИККласс 39 С, 10 МПК С 08 о Заявлено 16.Х 11.1961 (М. 736330/93-4) ГОСУДАРСТВЕН ны ИКОМИТЕТ ПО ЛЕЛАМИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИРСССР Опубликовано 16.1,196 ла. Боллеень Ж 3 УДК Иодисная грдтга Ло 5 о В, В. Коршак, А, М. Коган, В. А, Сергеев, Р. Б. 1 цлейфма Л. Б, Гуревич и Г. Б. АндионСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИКАПРОЛАК ГАЧА соотвст- лдктд- триэтилИзооретенис относится к способу получения поликапролдктама путем скоростной полимеризации -капролактама в массе.В настоящее время скоростную полимернзацию е-капролактама в массс ведут в присутствии в качестве катализатора системы Ха-капролактам - Х-ацетилкапролактам. Применение 1 Х 1-ацетилкапролактама позволят значительно ускорить процесс при одновременном поииокении температуры, Однако полученные таким способом полимеры имеют сравнительно невысокий молекулярный вес.Прсдло 5 кенньн способ, предусматрва 01 ций применение в качестве сокатализаторя для Ха-капролактама Х,Х-ацилбислактамов или их смеси с Х-ацетилкяпролдктамом, позволяет ие только значительно ускорять процесс полимеризации при поникениой температуре, но и получать коисчный продукт с высоким молекулярным весом и, следовательно, с лучшими физико-механи ескими Г 10 казятелями.Скоростную полимсризацию е-капролактама по настоящему изобретению проводят в массе в присутствии 0,2 - 0,7 мол. оуоо идтриевой соли в-капролактама и 0,1 - 0,8 мол.",о (от мономерд) Х,Х-ацигбРСлактдмд. Процесс крР 1 сталлизации поликяпродмида п 1 эовод 51 т при 150 в 2 С, В случае использования с.,1 ешанного катализатора молярные соотношения Х-яцстплкяп 00,яктямя к Х,Х -яцилоислактаму применяют от 1: 1 до 1: 0,25, сохраняя вышеуказанные молярные соотношения к в-капролактаму,В зависимости от молярного соот 1 ошснияХ 1,Х -Яцилбислактд.10 в и е-капролактд: получают либо плдвкис и рдстворимыс, либоисплдвкис и нерастворимые высокомолекулярные поликдп 1)0211 иды.В качестве Х,Х-ацилбислдктдмов используют соединения общей формулыО= - С - М - С - К - С - 1 Ч - С =О,(СНе)О О (С 1-1,)н,г, е Я - по и мстилси - (С 114 ( при 11 -1 - -" и, 1 ОртО-. П; р д-, НЛИ В 1 е Тдфе НИ, СН;ш,п=З - 6.В частности, могут применяться Х 1,Х-Яцилбислактдмы: Х,Х-изофталоил-, Х,Х-терефталоил-, Х 1,Х-ддипииоил-, Х,Х-ссбдциноил-,Х,Х-азелаиноилбис-е-Япролактдм, а такжеХ,Х-изофталоил-, Х.Х-Терсфтдлоиг 1-, Х,Хадипиноил-, Х,.-себдциноил-, Х,Х-дзелаииоилбис-и-пипсридон.Эти соединения лспо получают изствуюшик хлорангидридов кислот и.Ов В п)листствнн рястворнтсля иамина для связывд 1 Ия НС 1.П р и м с р 1. В трсхгорлую колбу, снабженную мешалкой, помещают 174 г (1,5 ло.ь)е-кдпролактама и температуру поднимают до".0=С в то,е азота. К расплав,сино) -кяпролактдму при псремсш)ванин доодвляОт0,1-1 г (0,0062 ло,о) натрия и после прекра.Пешя выделения водорода температуру редин:10 ППОЙ смеси подина 210 т до 143 С, Прнэтой температуре к смеси добавляют 1,1 гПодп. к печ. 6/1 П - 64 г, Формат бум. 60 ) 90/в Объем 0,23 изд. л. Заказ 354/15 Тираж 550 Цена 5 коп. ЦНИИГИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, л 4(0,0031 моль) 1 ч,У-изофталоилбискапролактама (т. пл. 141 - 142 С), Смесь перемешивают при этой температуре в течение 5 яин и далее заливают в форму, нагретую до 140 С. Полимеризация в блоке происходит в адиабатическом режиме, при этом температура поднимается от 140 до 200 С в течение 30 л 1 иц, выдерживают массу при 200 С в течение 60 лин. Получают блок, механические свойства которого приведены в таблице (образец 3). Полученный поликапроамид содержит 3% остаточного мономера и имеет приведенную вязкость 0,5 о/,-ного раствора в крезоле, равную 7,72.П р и м е р 2. По методике, описанной в примере 1, из 184 г (1,63 моль) е-капролактама, 0,15 г (0,0065 лоль) натрия, 0.,5 г (0,0032 моль) Х-ацетилкапролактама и 0,58 г (0,0015 моль) 1 ч,М-изофталоилбискапролактама получают блок, механические свойства которого приведены в таблице (образец 4). Полученный поликапроамид содержит 2,56 о/, остаточного мономера и имеет приведенну 1 о вязкость 0,5%-ного раствора в крезоле, равную 3,02.В таблице приведены некоторые механические свойства образцов капрона, описанных выше. В таблице для сравнения приведены также механические свойства литьевого капрона марки Б (образец 1) и капропа, полученного полимеризацией е-капролактама в присутствии натриевой соли е-капролактамаи У,-ацетилкапролактама (образец 2). Предмет изобретенияСпособ получения поликапролактама путемскоростной полимеризации г-капролактама вмассе в присутствии катализатора Ма-капролактам+ ациламид, отличающийся тем,что, с целью увеличения молекулярного весаполимера, в качестве ациламидов применяютХ,Ун-ацилбислактамы с общей формулой