Способ количественного определения, -бис(трет бутилперокси)-м, п-диизопропилбензола

союз советскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 89) Ш) 56 С 01 Ы 30/О ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЛЬСТВУ ТОРСКОМУ С егпппа 1 ой.пе 1 д.СЬев, 196(54) СПО НИЯ ы, о ДИИЗОПРО (57) Изо тической чественн СОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГ-БИС-(ТРЕТ-БУТИЛПЕПИЛБЕНЗОЛАбретение относитсхимии, в частносому определению о О ОПРЕДЕЛЕ РОКСИ)-м,п к анали и к коли1о -бис, Изобретенческой химии относитс аналититодам оп тилперок (перокси а именно к м -бис-(трет-б пропилбензола еделения и) мп-дииза)-БПИБ,Целью изо ретения являеметода. повыш госудАРственный комитетПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) С).пНге Ь., Саззопе Г., Ропйап К. фапсйай 1 че Пегегш 1 па 11 оп о 1 Ваше Огяапс РегохЫез СЬеш. апй 1 пс, 1966, 48, 1, 33-36.Маг К, Сгацрпег А. Пей оЕ Огяап 1 с РеихЫез Ьу 1 о Ьегаг.оп Ргосейцгез Апа 1.36, 1, 194-204. ние точностиП р и м е р 1. Анализ БПКБ.В коническую колбу вносят цилиндром 25 мл ледяной уксусной кислоты.Закрывают колбу пробкой, снабженнойдвумя сифонными трубками, и продувают в течение 3 мин током СО. Продувку продолжают во время добавлениявсех реактивов.(трет-бутилперокси)-м,п-диизопропилбензола (ДБ). Цель - повышение точности способа. Определение ведут восстановлением ДБ иодидом натрия в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании и титрованием тиосульфатомнатрия. Анализируемую пробу дополнительно подвергают газохроматографическому анализу и определение количества целевого продукта ведут поформуле Х (мас,Е) = (Ч -Ч,)0,008467 м100 (Х,+Х )/т (0,887 Х, +0,843 Х),где Ч, Ч - объемы раствора тиосульфата натрия (в пересчете на растворконцентрации 0,100 моль/ л),израсходованные на титрование пробы и холостого опыта, мл; ш - навеска пероксида, г; Х Х - содержание соответственно м- и и-изомеров в образце, найденное газохроматографическим способом, мас.7. 1 табл. Приподнимают пробку, вносят в кол бу 6 г Над, 1,5 мл дистиллированной воды, перемешивают содержимое колбы чтобы растворилась большая часть Иа Взвешивают в стаканчике пробу БПИБ . (0,2 г) и количественно переносят колбу. Прекращают продувку и быстро присоединяют колбу к холодильнику. Устанавливают колбу на нагретую пли ку и кипятят. содержимое в течение 30 мин. Затем через холодильник добавляют 100 мл дистиллированной воды отсоединяют колбу от холодильника и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия до обесцвечиваз 1456877ния, добавляя в конце титрования-2 мл раствора крахмала, Параллельнов тех же условиях проводят холостойопыт. Суммарное содержание БПИБ вычисляют по формуле5 Ч - Чо 1 О 008467 100 Х а + Хд у ш(0,887 Х( + 0,843 Х)По результатам хроматографического анализа трех параллельных проб того же образца содержанием м- ип-изомеров составляет, мас.%: Х,= 63,19; Хт 2786Подставляя полученные значения вформулу для Х находят суммарное содержание пероксида в образце равным94,14+0,2 мас.%,Без учета соотношения изомеров результат анализа равен 92,74 мас.%.П р и м е р 2, Анализ БПИБ(40%-ная смесь м- и п-изомеров пероксида с мелом).Анализ проводят аналогично примеру 1. По результатам хроматографичес"кого анализа трех параллельных пробсодержание м- и п-изомеров составляет, мас.%; Х, = 23,25; Х, = 13,88.Суммарное содержание пероксида вобразце с учетом соотношения изомеров составляет 38,35+1,73 мас.%.Без учета соотношения изомеров результат анализа равен 37,69 мас.%.Результаты определения пероксидаБПИБ в искусственных смесях представлены в таблице. 0,887 и0,843 Формула изобретения 3Способ количественного определе ния юС,о -бис-(трет-бутилперокси)- м,п-дииэопропилбенэола путем восстановления его иодидом натрия в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании и титрования выделившегося иода тиосульфатом натрия, о т л и- чающий с я тем, что, с целью повьппения точности способа, анализируемую пробу дополнительно подвергают газохроматографическому анализу и определение количества оС,оС-бис(трет-бутилперокси)-м,п-диизопропилбензола ведут по формуле Ч - Ч0 008467100 Х 1 + Хгш(0,887 Х, + 0,843 Х )55 где Ч 1, Чд - объемы раствора тиосульфата натрия (в пересчете на 0,100 моль/л), израсходованные соответственно на титрование пробы и на холостой опыт;0,008467 - масса пероксида, эквивалентная 1,00 мл0,100 М раствора тиосульфата натрия;,ш - навеска пероксида, г;- массовые доли м и и-изомеров пероксида, определяемые иодометрическимметодом в образцах, соответствующих индиви 25дуальных изомеров;Х,-Х - содержание м- и и-изомеров пероксида, найденное независимым (хроматографическим) методом,мас.%.Хроматографический анализ выполняют методом внутреннего стандарта. В качестве последнего используют п-октадекан.Условия разделения: колонка стек лянная 50 а 0,3 см, насадка - силикон ЯЕ 30 или Ена хроматоке ИАИ (0,20"0,25 мм), расход газа-носителя (азота) 60 мл/мин, температура колонны 1205 С, температура испарите ля 160 ф 10 С, детектор - пламенноионизапионный, температура детектора 80+10 С, объем пробы 0,4-0,6 мкл.Наанализ взяты навески пероксида 0,2175, 0,2040 и 0,1963 г, на титро вайие которых соответственно пошло 21,45; 20,10 и 19,35 мл раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,0991 моль/л На титрование в контрольном опыте пошло 0,10 мл ра створа тиосульфата. где Ч Ч - объемы раствора тиосульфата натрия (в пересчете на раствор концентрации 0,100 мольл), израсходованные на титрование пробы и холостогоопыта, мл;,16 4782 96,70 0,2418 0,77 4 +0,72 94,48 12 0,76 54 0,67 57,86 38,2 6,84 0,2576 1,11 3 Ю,74 94 ставитель С.Хованскаяхред М.Ходанич орректор Л,Патай едакто ренкова Заказ 7547/43 Тираж 788НИИПИ Государственного комитета по изобретен113035, Москва, Ж, Раушска Подписи ри ГКНТ СССР м и открытиямнаб., д. 4/5 ческое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ли зводственн Определено пероксида в смеси предлагаеОпределепероксидПо И 9 веному способу,ма 4 -2,97 4 -2,22 5-2,16