Способ получения окиси ртути

П.А.Никифоров, Л.В,Ерофеева 72) аиило Ь 4) СПОСОБ ПОЛУцЕНИЯ ОИСИ Р шевление вдния кд етения учет исполь шлама про Цель изо продукта за тализаторно ния С -антр фированиемса получе Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения окиси ртути, включающему взаимодействие растворов дихлорида ртути с гидратом окиси натрия, отделение и сушку продукта, катализаторный шлам смешивают при 40-75 ОС с концентрированной соляной кислотой при весовом соотношении катализаторный шлам:соляная кислота 1:(3-4) с последующей отдувкой образовавшегося сероводорода,хлорйрованием суспензии при мольном соотношении газообразный хлор: ртуть (1,1-1,4):1 при комнатной температуре, обработкой раствором гидрата окиси натрия до полного выделения в осадок содержащихся в катализаторном шламе моно- и дисульфокислот антрахинона в собов случае ованес Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано дл Фълучения окиси ртути из катализатор ного шлама процесса получения а-антрахинонсульфокислоты сульфированием антрахинона олеумом.Известен способ получения окиси ртути, включающий непосредственное взаимодействие ртути с кислородом воздуха 13.Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения окиси ртути, включающий взаи модействие раствора дихлорида ртути с раствором гидрата окиси натрия с, последующим отделением, промывкой и сушкой продукта 2. Недостатком указанных является высокая стоимост го продукта за счет испол активных препаратов. нонсульфокислоты сульрахинона олеумом.05198 5 0 55 виде их натриевых солей и последующимотделением раствора дихлорида ртути.Способ осуществляется следующимобразом.В реактор, снабженный мешалкой,термометром, барботером и обратнымхолодильником, загружают катализаторный шлам, содержащий 20-60 вес,сульфида ртути в пересчете на ртуть,10-30 вес.воды остальное - сульфопроизводные антрахинона, и солянуюкислоту, которые берут в соотношении1:(3-4), Суспензию перемешивают при40-750 С 20 мин, отдувают образовавшийся сероводород, охлаждают реакционную смесь до комнатной температурыи хлорируют ее в течение 20 мин газообразным хлором при соотношениихлор:ртуть (1, 1- 1,4): 1, доводят раствором гидрата окиси натрия до рН 3с целью перевода в осадок растворенных антрахинонсульфокислот в виденатриевых солей, отделяют раствордихлорида ртути, промывают осадокна Фильтре водой, подкисленной соля.ной кислотой до рН 3, до отсутствияионов ртути. Фильтрат обрабатывают403-ным раствором едкого натра прирН 1 О и 90 С, образовавшуюся окисьртути отфильтровывают, промываютдистиллированной водой до отсутствияионов хлора и сушат. щелочной фильтрат и промывные воды подкисляют дорН 3 соляной кислотой и известнымспособом, осаждают сульфит ртути,который отделяют и направляют сосвежим катализаторным шламом на повторную переработку,Экспериментально установлено,чтоуменьшение количества подаваемогохлора до 1 моль на 1 моль ртути нецелесообразно ввиду уменьшения степени извлечения ртути, а увеличениеколичества хлора выше 1,4 моль йеприводит к дальнейшему увеличениювыхода окиси ртути. Уменьшение количества концентрированной солянойкислоты до двухкратного по отношениюк шламу приводит к снижению выходаокиси ртути, а увеличение выше четырехкратного нецелесообразно, так какне влияет на степень выхода продукта.Ведение процесса при температурениже 40 С отрицательно сказываетсяна степени извлечения окиси ртути изшлама, а повышение температуры более75 С экономически нецелесообразно,так как не влияет на выход продукта 20 25 30 35 40 45 50 4П р и м е р 1, В реактор, снабженный мешалкой, термометром, барбо. тером и обратным холодильником, загружают 50 г шлама, содержащего 24,6 вес. Ф ртути, и 150 г концентрированной соляной кислоты. Суспензию перемешивают при 40 вС 20 мин.Проводят отдувку выделившегося сероводорода. Затем реакционную смесь ох. лаждают до 20-25 С и хлорируют в течение 20 мин газообразным хлором(1,1 моль на 1 моль ртути) при пере-мешивании, доводят раствором едкогонатрия до рН 3 для перевода в осадокрастворенных антрахинонсульфокислот в виде натриевых солей, отфильтровывают солянокислый раствор фС 1,промывают осадок на фильтре вторичныйшлам) водой, подкисленной солянойкислотой до рН 3, до отсутствия ионов ртути.Из фильтрата выделяют окись ртутиосаждением 404-ным раствором ед- кого натра при рН 10 и 90 С, выдерживают в течение 1 ч с одновременнымохлаждением до комнатной температуры.Выход окиси ртути 67,5 вес. 3 ссодержанием основного вещества98,0 вес. 3,Степень извлечения ртути из пер-вичного шлама - 98,0 вес,П р и м е р 2. По условиям примераобработку шлама проводят концентрированной соляной кислотой при600 С.Выход окиси ртути 68,0 вес. ь ссодержанием основного вещества98,9 вес. 1,Степень извлечения ртути из первичного шлама 98,6 3П р и м е р 3, По условиям примера 1 обработку шлама проводят концентрированной соляной кислотой при750 С.Выход окиси ртути 68,1 вес 3 ссодержанием основного вещества99,0 вес.Степень извлечения ртути из первичного шлама 98,6 3,П р и м е р 4. По условиям примера 1 для обработки шлама расходуют 1,4 моль газообразного хлора,Выход окиси ртути 68,4 вес. I ссодержанием основного вещества98,9 вес, г,Степень извлецения ртути99 вес, В.35 45 50 55 г.ужгород, ул,Проектная,4 5 90П р и м е р 5. По условиям примера 2 для обработки шлама расходуют1,4 моль газообразного хлора.Выход окиси ртути 69,2 вес. 3 ссодержанием основного вещества99,0 вес. 9,Степень извлечения 99,0 вес. 4.П р и м е р 6. По условиям приме.ра 3 для обработки шлама расходуют1,4 моль газообразного хлора.Выход окиси ртути 69,2 вес.ссодержанием основного вещества99,0 вес. 3,Степень извлечения 99,0 вес. 4.П р и м е р 7. По условиям примера 1 для обработки шлама расходуют1,0 моль хлора.Выход окиси ртути 61,2 вес. 3 ссодержанйем основного вещества 98,63.Степень извлечения ртути 96 вес,П р и м е р 8, По условиям примера 3 для обработки шлама расходуют1,0 мопь хлора.Выход окиси ртути 59,6 вес. I ссодержанием основного вещества98,8 вес, /.Степень извлечения ртути 97 вес./.П р и м е р 9. По условиям примера 1 при весовом соотношении шлам:концентрированная соляная кислотаВыход окиси ртути 68,5 вес. 3 ссодержанием основного вещества99,0 вес. 1.Степень извлечения ртути 98,2 вес.4,П р и м е р 10. По условиям примера 3 при весовом соотношении шлам:концентрированная соляная кислота1:4,Выход окиси ртути 68,3 вес.Степень извлечения 99,0 вес.П р и м е р 11. По условиям примера 10 для обработки шлама расходу.ют 1,0 моль хлора,Выход окиси ртути 59,2 вес. 3.Степень извлечения 97 вес. 3.П р и м е р 12. По условиям примера 1 при весовом соотношении шлам:концентрированная соляная кислота1:2, температуре обработки солянойкислотой 75 С и расходе хлора 1,4 мольна 1,0 моль ртути,Выход окиси ртути 52 вес. 4.Степень извлечения 96 вес. 4.П р и м е р 13, Смесь исходногошлама с возвратным сульфидом ртутиобрабатывают по примеру 1.ВНИИПИ Заказ 271/33филиал ППП "Патент",8 6Выход окиси ртути 67,0 вес. 4 ссодержанием основного вещества98 вес. 3,Гтепень извлечения ртути 98 вес.4:П р й м е р 14. Смесь исходногошлама с возвратным сульфидом ртутиобрабатывают при примеру 6. 51951 О152025регламентным данным с применением Выход окиси ртути 69,0 вес, 4 с содержанием основного вещества 99 вес. 4,Степень извлечения 99,0 вес.Полученная окись ртути по всем показагелям соответствует требованиям ГОСТа 5230-50 на желтую окись ртути.Данный способ позволяет значительно удешевить получаемый продукт за счет использования катапизаторного шлама процесса получения 1-антрахинонсульфокислоты сульфированием антрахинона олеумом.Сульфированием антрахинона в лабораторных условиях с применением регенерированной окиси ртути получена Ь,-антрахинонсульфокислота скачеством и выходом, аналогичными реактивной окиси ртути, формула изобретения Способ получения окиси ртути,включающий взаимодействие растворов дихлорида ртути с гидратом окисинатрия, отделение и сушку продукта,о т л и ч а ю щ и й с я, тем, что,с целью удешевления продукта за счетиспользования катализаторного шламапроцесса получения сь -антрахинонсульфокислоты сульфированием антрахинона олеумом, катализаторный шламсмешивают при 40-75 С с концентрированной соляной кислотой при ихвесовом соотношении соответственно1:3-4) с последующей отдувкой образовавшегося сероводорода, хлорированием суспензии при мольном соотношении газообразный хлор:ртуть1,1-1,4):1, обработкой растворомгидрата. окиси натрия до полного выделения в осадок примесей и отделением раствора дихлорида ртути.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Реми Г. Курс неорганическойхимии. М., "Мир", 1966, с. 4952, Карякин Ю.В Ангелов И.И.Чистые химические реактивы. М.,Госхимиздат, 1955, с, 460,Тираж 513 Подписное