Способ получения ацетата дегидропрегненолона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 148045
Авторы: Зейфман, Кочерга, Лабенский, Лейбельман, Морозовская, Петрова, Суворов, Щербинина
Текст
.1р Д Ойи АВТОРСКОМУ СБИДЕТЕЛЬС Подписная группа5 Суворов, ф. Я, Лейбелман,Кочерга и Л. Г. Щербинина енский, Н. Н Петрова, С. И АЦЕТАТА Д В, И. Зейфман, А, С. Л . М Морозовская, Н. А ЕГИДРОПРЕГНЕНОЛОН ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ъ 730080/23 мая 1961 г. за нпй н откргят Заявлено Комртсу по делам нвоб е Опубликовано вй прп Сове юллетене изобретений12 Известны способы получения ацетата дегидропрегненолона, являющегося исходным веществом для синтеза стероидных гормонов, путем ацетилирования соласодина уксусным ангидридом в индифферентном растворителе в присутствии карбонатов или окисей щелочных или щелочноземельных металлов, металлического магния, цинковой пыли или органических оснований с азеотропной отгонкой, образующейся в процессе реакции воды.Указанные способы предусматривают выделение основания соласодина из его хлоргидрата с применением 60-кпатного объема 50%-ного водного изопропилового спирта с последующей фильтрацией и высушиванием продукта. Высушенное основание соласодина затем необходимо подвергнуть двухкратной перекристаллизации из 15 объемов кипящего бензола. При проведенни всех этих операций теряется около 30% соласодинаВ данном изобретении, с целью снижения потерь соласодина и уп. рощения технологического процесса, предлагается технический хлоргидрат соласодина предварительно обрабатывать аммиаком.П р и м е р. 715 г технического хлоргидрата соласодина, содержащего 500 г основания соласодина, суспендируют в 7,2 Л хлороформа и при температуре 18 - 20 и перемешивании пропускают 300 г газообразного аммиака. Хлороформный раствор основания соласодина отфильтровывают от хлористого аммония и приме:ей, сопровождающих хлоргидрат соласодина, и упаривают досуха. К остатку основания соласодина приливают 5 л толуола, добавляют 250 г окиси кальция, нагревают до кипения, приливают 550 мл уксусного ангидрида и кипятят в течение четырех часов с обратным холодильником и флорентиной для отделенияПредмет изобретения Способ получения ацетата дегидропрегненолона путем ацетилирования соласодина уксусным ангидридом в индифферентном растворе в присутствии карбонатов или окисей щелочных или щелочноземельных металлов, или в присутствии металлов магний, цинковая пыль), или органических оснований с азеотропной отгснкой, образующейся в процессе реакции воды, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью снижения потерь соласодина и упрощения технологического процесса, технический хлоргидрат соласодина предварительно обрабатывают аммиаком. Составитель В, А. Таратута Редактор А. К. Лейкина Текред Т. П, Курилко Корректор Й. А, Шпынева Поди. к печ. 23.17-б 2 г. Формат бум. 70 Х 08/1 вЗак. 4115 Тираж 550ЦБТИ Колитета по делам изобретений и открытий приМосква, Центр, М. Черкасский пер.,Объем О,8 изд, л,Цена 4 коп,Совете Министров СССРд. 2/б. Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. воды. Затем при температуре 1 О - 12 к реакционной массе приливают 20%-ную уксусную кислоту и отделяют толуольный раствор ацетата соласодина, После отгонки толуола приливают 7,5 л уксусной кислоты, кипятят 15 минут, охлаждают до температуры 29 - 30 и проводят окисление раствором бихромата калия (250 г) в уксусной кислоте 11,5 л). После окончания процесса окисления к реакционной массе добавляют 75 г сульфита натрия, 600 мл уксусного ангидрида и 50 г активированного угля, кипятят три часа, фильтруют, отгоняют 5 л уксусной кислоты, охлаждают до температуры 25 и добавлением воды выделяют технический ацетат дегидропрегненолона После перекристаллизации из спирта получают 237 г (56% от теоретического) ацетата депидропрегненолона с температурой плавления 170 в 1.Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс выделения соласодина из его хлоргидрата и снизить потери целевого продукта.
СмотретьЗаявка
730080, 10.05.1961
Зейфман В. И, Кочерга С. И, Лабенский А. С, Лейбельман Ф. Я, Морозовская Л. М, Петрова Н. А, Суворов Н. Н, Щербинина Л. Г
МПК / Метки
МПК: C07J 7/00
Метки: ацетата, дегидропрегненолона
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-148045-sposob-polucheniya-acetata-degidropregnenolona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетата дегидропрегненолона</a>
Устройство для регулирования давления воды на основании гидротехнических сооружений
Номер патента: 40267
Опубликовано: 30.11.1934
Автор: Паевский
МПК: E02B 7/02
Метки: воды, гидротехнических, давления, основании, сооружений
...из коих один служит для сообщения резервуара с дренажными галлереями или скважинами при помощи общего трубопровода, а другой - для сообщения резервуара с нижним бьефом через сборный колодец.: а чертеже изображено предложенное устройство в схематическом виде,Резервуар 1 с водосливом 7 установлен ца лифте 5, могущем перемещаться вертикально в шахте сооружения. Резервуар, с одной стороны от водослива, сообщен гибким шлангом 2 с трубопроводом 6, который, в свою очередь, может быть сообщен с дренажными галлереями отдельных частей сооружения или с отдельными дренажными скважинами при помощи соответствующих ответвлений. С другой стороны от водослива резервуар 1 сообщен гибким шлангом 3 с водосборным колодцем 4, откуда вода удаляется...
Устройство для отделения технических масел от воды
Номер патента: 1763381
Опубликовано: 23.09.1992
Автор: Матаруев
МПК: B01D 17/022, C02F 1/40
Метки: воды, масел, отделения, технических
...45 смены фильтрующих элементов при непрерывной работе.Поставленная цель достигается тем, чтоустройство снабжено накопителем масла,соединенным через патрубок отвода маслас отверстием в корпусе. Коалесцирующийфильтр выполнен в виде жестко укрепленного на полом валу со щелевыми отверстиями барабана. Боковая поверхностьбарабана образована съемными фильтрующими элементами в виде сегментов, заполненных коалесцирующим материалом. Вторцовой стенке барабана выполнены двадиаметрально противоположных отверстиядля поочередного выпуска масла, в верхнемположении совмещенные с отверстием.в ба ковой стенке корпуса. Кроме того, вал снабжен муфтой для поворота барабана на 180 О,На фиг, 1 приведен план устройства; нафиг. 2 - разрез по А-А; на фиг, 3 -...
Состав для ингибирования роста растений
Номер патента: 715005
Опубликовано: 05.02.1980
Автор: Генри
МПК: A01N 5/00
Метки: ингибирования, растений, роста, состав
...растворяют в 50 мл уксусного эфира и смешивают с 6,0 г бромистого аллила, кипятят с обратным холодильником в течение 4 ч, причем сначала в виде, масла выделяется червертичное соединение, которое вскоре кристаллизуется.Отсасывают, промывают уксусным эфиром и высушивают. в вакууме при 50 С, Выход 18,0 г (96,8) . Т,пл, 145-147 С, Продукт растворяется в воде с образованием прозрачного (истинного) раствора.Вычислено,: С 51,4; Й 5,9; Ю 7,5; С 1 9,5; Вг 21,38.СН В ССМ, 0(ЫЪ,Р)Найдено,: С 51,5 Н 6,21 М 7,6; С 1 9,6; Вг 21,4.18,68 г полученного бромида растворяют в 350 мл дистиллированной воды при нагревании, фильтруют ипри перемешивании и комнатной температуре добавляют раствор 8,5 г нитрата серебра, в 50 мл воды. Реакционную колбу...
Способ получения полидигуанидов
Номер патента: 265016
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Джон, Иностранна, Тревор, Франсис
МПК: C08G 73/00
Метки: полидигуанидов
...одинаков с диамином, с которым эта соль реагирует, можно весь требуемый диамин добавить сразу (в один прием) к металлической соли дицианимида и получить диаминовую соль и полидигуанид в одну стадию. В этих условиях реагенты можно загружать в количестве 2 эквивалентов диамина, или его неорганической кислой соли, и 1 эквивалента металлической соли, в результате диаминовая соль дицианимида будет соответствовать формуле НК -- А - ИНз 3 И- (СХ) , или формуле его неорганической соли. При нагревании этой соли при вышеописанных условиях для случая, когда радикалы, различаются между собой, получается непосредственно полидигуанид.Таким образом, в соответствиями с другой особенностью способа предлагается способ получ ения полидигуанидов,...
332631
Номер патента: 332631
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 471/04
Метки: 332631
...хлористый водород. Получают хлоргидрат (+) -2-хлор-метил,6,7,9,10,14 Ь- гексагидроизохиноло - (2,1 - д) - бензо (1,4) -ди 20азепин-б-она, а 040 = +310 (с=20/0, вода).П р и м е р 6, 2-Хлор,13-диметокси-метил,6.7,9,10-14-Ь-гексагидроизохиноло-(2,1-с)- бензо (1,4) -диазепин-б-он.Раствор 1 г 1-(2-метиламино-хлорфенил)- 6,7-диметокси,4-дигидроизохинолина в 8 лгл уксусной кислоты встряхивают при комнатной температуре в атмосфере водорода прп обычном давлении в присутствии 0,05 г платинового катализатора. 3 атем катализатор отфильтровывагот и фильтрат упаривают в вакууме. Остаток обрабатывают метиленхлоридом и разбавленным едким натром. Органический раствор высушивают и упаривают. Маслообразный остаток перекристаллизовывают из смеси...
Предыдущий патент: Способ каталитического дезалкилирования алкилфенолов
Следующий патент: Способ получения ацетата кортизона
Случайный патент: Устройство для изготовления футерованных уплотнительных колец