Способ получения гексаметилциклотрисилазана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 6,з144173 СССР РЕТЕНИЯ ОПИСАНИЕ К АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬСТВ одписиая гргргпп ЛР Д. Я. Жинкин и Е. А. СеменоваБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЦИКЛОТРИСИЛАЗА Заявлено 30 гиая 1961 г. за М 732407/23 - 4 омитет по делана изобретений и отнргятий при Совете Министров СССБюллетене изобретений М 2 за 1962 г. публиковано При аминировании диметилдихлорсилана аммиаком получается смесь, состоящая на 70% из гексаметилциклотрисилазана, который является жидкостью с температурой кипения 188, и на 30% из октаметилциклотетрасилазана, который представляет собой твердый продукт с температурой плавления 97.В ряде случаев применение твердого октаметилциклотетрасилазана не представляется возмохкным, в связи с чем возникла потребность разработать способ превращения твердого октаметилциклотетрасилазана в жидкий гекса метилциклотрисил азан.Описываемый способ получения гексаметилциклотстрасилазана заключается в том, что октаметилциклотетрасилазан подвергают термической деструкции при температуре 350 - 400 в закрытом сосуде,Процесс проводят в автоклаве, куда загружают октаметилциклотетрасилазан и ведут процесс при температуре 350 - 400, давлении до 20- - 25 атлс. При этих условиях реакционную массу выдерживают от 5 ягггн до двух часов, после чего автоклав охлаждают. После этого избыточное давление в автоклаве отсутствуетОбразовавшийся в результате термической перестройки гексаметилциклотетрасилазан выделяют обычной ректификацией.После ректификации кубовый остаток представляет собой высоко- вязкую жидкость, строение которой еще не установлено,П р и м е р 1. В автоклав емкостью 100 1 г.г помещают 16 г октаметилциклотетрасилазана, Автоклав закрывают и на воздушной бане нагревают до 450, При этой температуре автоклав выдерживают 5 май, пос ле чего автоклав охлаждают до комнатной температуры и открывают. Все описанные операции продолжаются 2 час 40 вин.144173 Предмет изобретения Способ получения гексаметилциклотрисилазана, о т л и ч а ю щ и йся тем, что октаметилциклотетрасилазан подвергают термической деструкции при температуре 350 - 400 в закрытом сосуде Слоставптель В. М. Крох Редактор Н. И. Мосин Текред Т, П, Курилко Корректор Ю. М. Федулова Формат бум. 70);08/,а Объем 0,18 изд. л. Тираж 520 Цена 4 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6.Подп. к печ. 1.1-62 гЗак. 527 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Иетровка 14.Получают 15,2 г продукта, из которого при ректификации выделяют:согексаметилциклотрисилазана 10 г (псе = 1,445, содержание азота 18,5 "о, кремния 38%, Молекулярный вес 219,9);октаметилциклотетрасилазана 0,45 г;кубового остатка 2,4 г.П р и и е р 2, В автоклав емкостью 100 мл помещают 15,1 г октаметилциклотетрааилазана, нагревают его на воздушной бане до 350, выдерживают при этой температуре 2 час и затем охлаждают до комнатной температуры. Общая продолжительность термообработки 3 час 15 хсссн, Из автоклава выгружают 14,35 г продукта, при разгонке которого из колбы с дефлегматором получают:гексамстилциклотрисилазана 6,9 г;октаметилциклотетрасилазана - 0,2 г;кубового остатка - 6 г,
СмотретьЗаявка
732407, 30.05.1961
Жинкин Д. Я, Семенова Е. А
МПК / Метки
МПК: C07F 7/10
Метки: гексаметилциклотрисилазана
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-144173-sposob-polucheniya-geksametilciklotrisilazana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексаметилциклотрисилазана</a>
Способ получения миарсенолазаявлено 30 декабря 1962 г. за кя 81148031-16 в комитет по делам изобретений и открытий при совете министров сссропубликовано в «бюллетене изобретений и товарных знаков» л9 21 за 1963 г.
Номер патента: 158388
Опубликовано: 01.01.1963
Авторы: Бородина, Крафт, Серых, Сытина, Ярославцева
МПК: A61K 31/285, A61P 31/04, C07F 9/74
Метки: 81148031-16, «бюллетене, декабря, делам, знаков, изобретений», комитет, миарсенолазаявлено, министров, открытий, совете, сссропубликовано, товарных
...воды и при перемешивании добавляют 100 лл раствора углекислого натрия (уд. в. 1,12). Выделившееся основание отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции и отсутствия сульфат- ионов. Осадок основания сальварсана смешивают с 125 мл этилового спирта и 135 лл воды и при перемешивании добавляют 40 лл соляной кислоты (уд. в. 1,09) до кислой реакции по конго. Полученный раствор хлоргидрата сальварсана после фильтрования разбавляют газированной водой. Концентрацию раствора определяют тигрованием 0,1 ч. раствором йода, в котором должно содержаться 2 - 2,5 о мышьяка.Полученный раствор хлоргидрата сальварсана (720 лл) подогревают с помощью водяной баки до 25 - 27 С, при непрерывном перемешивании добавляют 22,3 г (20,5 лл)...
Способ получения блоксополимеров кремний-органических смол с полиакрилатами
Номер патента: 119187
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C08G 77/38, C08G 77/42, C09D 183/10
Метки: блоксополимеров, кремний-органических, полиакрилатами, смол
...60 - 70, постепенно в течение часа вводят из капельной воронки смесь 192 г (1,0 моль) метилфенилдихлорсилана и 211,5 г (1,0 моль) фенилтрихлорсилана. По окончании введения смеси силанхлоридов реакционную смесь выдерживают при той же температуре 0,5 час. при работающей мешалке, После этого раствор продукта гидролиза в толуоле промывают водой до нейтральной реакции промывной воды по бумаге конго-красная. Затем из нейтрального раствора продуктов гидролиза отгоняют толуол, температуру реакционной смеси повышают до 230 и через реакционную смесь барботируют воздух со средней скоростью 4 - 5,г/час. Конденсацию проводят 1 - 1,5 час. и после того, как относительная вязкость раствора смолы в толуоле достигнет значения 14 в 5, температуру в колбе...
Композиция для заливки электротехническойаппаратуры
Номер патента: 189055
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бихно, Гайворонска, Козин
МПК: C08L 61/28, C08L 91/00
Метки: заливки, композиция, электротехническойаппаратуры
...коричневатого цвета продукт, его вязкость - 15 - 20 лин (при определении методом падения стандартного шарика).После подогрева при 180 в 1 С в течение 15 час масса затвердевает и переходит в неплавкое состояние,Характеристика заливочной массы после полимеризации: электрическая прочность 8 - 17 ко/мдт, при нагреве до 300 С не плавится, не растрескивается, по внешнему виду - полутвердая, резинообразная, не растворяется в бензине и бензоле, водная вытяжка имеет нейтральную реакцию, водопоглощение - не более 0,5%.Пример 2, Льняное масло уплотняют в фарфоровом стакане емкостью 300 мл, куда масло помещают в количестве 200 г, подогревают до 270 - 290 С и выдерживают при этой температуре 5 - 15 час до получения масла со скоростью...
Способ получения пластификатора на основе триарилфосфатов
Номер патента: 257373
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Вильфред, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07F 9/12
Метки: основе, пластификатора, триарилфосфатов
...Кислотное число 0,07.П р и м е р 5. Повторяют методику, описан. ную в примере 4, пропуская через реактор при 120 С в течение 2,75 час 63 ч. пропилена, остальные, порции, условия реакции - те же.Собирают 336,7 ч. продукта, кипящего в интервале 175 в 2 С под давлением 1 мм рт, ст. Выход 87%. Эфир состоит из смеси трифенилфосфата и изопропилфенилфосфа. тов, кислотное число 0,08,П р и м е р 6. Повторяют методику, описанную в примере 4, пропуская 84 ч. пропилена в течение 3,5 час, остальные условия соотношений и реакции в основном те же.Получают 336 ч. очищенного фосфорнокислого эфира, с выходом 79,6%, состоящего из смеси трифенилфоофата и изопропилфенилфоофатов. Кислотное число 0,01.П р и м е р 7 - 9. Повторяют методику, описанную в...
Способ определения морозостойкости сеянцев
Номер патента: 281939
Опубликовано: 01.01.1970
Автор: Денисов
МПК: A01G 7/00
Метки: морозостойкости, сеянцев
...для получения морозостойких сеянцев.Эта цель достигается тем, что семена в воздушно-сухом, состоянии помещают в дистиллированную воду и по степени их набухания определяют морозостойкость, которая тем выше, чем меньше набухаемость.Предложенный способ осуществляется следутощим образом.Для проведения анализа определенное количество воздушно-сухих семян (от 1 до 25 штук) взвешивают на аналитических весах, заливают дистиллированной водой и выдерживают при комнатной температуре от нескольких часов до трех суток, После набухания влагу с поверхности семян снимают салфеткой и проводят второе взвешивание. Ко 2личество поглощенной воды (интенсивность набухания семян) выраяают в процентах от воздушно-сухого веса семян. Когда анализируют семена...
Предыдущий патент: Способ получения амидов и эфироамидов фосфористой и фосфинистой кислот
Следующий патент: Способ получения n-4-динитрозо-n-метиланилина
Случайный патент: Способ изготовления плоских спиральных катушек индуктивности