Способ получения 3-метокси-4-бензилоксибензилцианида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 137503
Автор: Струков
Текст
Заявлено 18 июля 1960 г, за М 673774/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений8 за 196 г. Известен способ получения 3-метокси-бензилоксибензилцианида из 3-метокси-бензилоксибензилхлорида и цианистого натрия в водно- спиртовой среде, При этом необходимо применение 9 - 10-кратного избытка (от теоретического) цианистого натрия, так как при уменьшении его количества выход нитрила падает, вследствие образования 3-метокси-бензилоксибензилэтилового эфира, являющегося побочным продуктом реакции.Предлагаемый способ получения 3-метокси-бензилоксибензилцианида основан на реакции взаимодействия 3-метокси-бензилоксибензилхлорида с цианистым натрием, взятым с избытком, соответствующим 40 о 7 о от теоретического в водно-диоксановой среде при 60. Вследствие того, что реакция в этих условиях протекает быстро, удается избежать полимеризации нитрила за счет влияния примеси карбонатов натрия, присутствующих в техническом цианистом натрии.Гаким образом, предлагаемый способ позволяет резко сократить расход цианистого натрия, сохраняя при этом удовлетворительный выход конечного продукта,П р и м е р, К раствору, содержащему 15 г 86%-ного цианистого натрия, 100 мл воды и 50 мл диоксана при температуре 55 - 60, в течение 30 мин прибавляют 50 г кристаллического 3-метокси-бензилоксибензилхлорида и перемешивают реакционную массу при этой температуре в течение двух час. Затем реакционную массу обрабатывают в дели- тельной воронке 500 л 1 л воды и 200 мл хлороформа. После расслаивания нижний слой отделяют, промывают водой, сушат сернокислым магнием и удаляют хлороформ в вакууме. Оставшееся коричневое масло растворяют в 80 лл этилового спирта (ректификата), вносят затравку и оставляют в холодильнике на ночь. Выпавший осадок отфильтровывают и после промывки спиртом получают 25,5 г 3-метокси-бензилоксибензилцианида,137503 Маточный раствор выпаривают в вакууме на водяной бане, и оставшееся масло перегоняют при 1 мм, собирая фракцию, кипящую при 195 - 205. Указанную фракцию растворяют в двукратном количестве втилового спирта, оставляют для кристаллизации в холодильнике и получают еще 5 г нитрила, Общий выход 3-метокси-бензилоксибензилцианида 30,5 г (63,3 Я от теоретического), т. пл, 67 - 68 (из спирта). Предмет изобретения Редактор С. А. Барсуков. Техред А, А, Камышникова. Корректор С. Ю. Цверина. Объем 0,17 усл, п, л. Цена 3 коп.Подп, к печ, 20/1 Ч, г. Формат бум, 70 Х 10 У/16.Зак. 910/8, Тираж БОО.ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Типография, пр. Сапунова, 2. Способ получения 3-метокси-бензилоксибензилцианида взаимодействием 3-метокси-бензилоксибензилхлорида с избытком цианистого натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокрашения расхода цианистого натрия, уменьшения продолжительности синтеза и сниукения количества побочных продуктов, реакцию проводят в водно-диоксановой смеси.
СмотретьЗаявка
673774, 18.07.1960
Струков И. Т
МПК / Метки
МПК: C07C 120/04, C07C 121/60
Метки: 3-метокси-4-бензилоксибензилцианида
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-137503-sposob-polucheniya-3-metoksi-4-benziloksibenzilcianida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-метокси-4-бензилоксибензилцианида</a>
Предыдущий патент: Способ получения хлорокиси фосфора
Следующий патент: Способ диалкилирования ароматических углеводородов
Случайный патент: Устройство для обвязывания пакетов изделий металлической лентой