Способ определения высших спиртов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 134907
Автор: Шмуляковский
Текст
До 134 с)07 Класс 421 Звз42 Ь, 20 о 1 СССР НТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одписные группы173; 170 Я. Э. Шмуляковский ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ СПИРТОВ8 января 1960 г. за М 650949/98 в Комитет ио делам изобретений и отари:тии ири Сове",.1 изстроя С( .1 ф влБюллетене изобретеии 11 М 1 за 196 убликова Известен способ определения первичных высших спиртов, основанный на окислении их хромовым ангидридом, Однако этот способ является довольно длительным и недостаточно точным.Предлагается способ определения содержания первичных и вторичных высших спиртов, основанный на исследовании спектров поглощения нитритов, полученных из анализируемых спиртов. Для приготовления нитритов берут навеску спирта и растворяют в гептане. Далее добавляют воду НС 1 и МаМО. Для нейтрализации азотистой кислоты добавляют (ХН 4)СОз. После слива водного слоя остается алкилнитрат, экстрагированный гептаном. Спектры поглощения нитрптов имеют характерные полосы в ультрафиолетовой части и нитриты, приготовленные из первичных и вторичных спиртов, отличаются друг от друга. В качест ве аналитических длин волн на спектрофотометре выбирают длины волн 357, 358, 370 и 375.ц,ик. Время, затра гивасмое на анализ одного образца, составляет 40 - 45 минут.П р и м е р В колбочку вносят 10 - 20 л 1 г спиртов, которые растворяют в 10 лл гептана. Затем раствор переливают в делительную воронку емкостью 100 лл, добавляют 10 ясл воды; 0,5 лл 5 н НС 1; 0,5 л 1 л 25 Ъ- ного ХаХО, и содержимое взбалтывают в течение 5 минут Реакции протекают согласно уравнениям:МаХО, + НС 1 -НКО, + ХаС 1К - ОН+ НХО -+ К - О - 1 - О + НОПосле взбалтывания и отстаивания водную часть раствора сливают. Для нейтрализации избыточной азотистой кислоты в делительную воронку приливают 10 мл 0,5 н 1 ХН 4)зСОз (аллилнитриты стабильны в щелочной среде). Содержимое делительной воронки также взбалтывают в течение 5 минут. После отстаивания водный слой снова сливают, В воМ 134907- 2 Предмет изоб р етен и я Способ определения высших спиртов (первичных и вторичных) на спектрофотометре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью определения их при совместном присутствии, спирты переводят в нитриты, имеющие характерные полосы в ультрафиолетовой части спектра. Редактор С. А. Барсуков Техред А, А. Камыгнникова Корректор О, филиппова Формат бум. 70108/16 Объем 0,17 и. л. Тираж 800 Цена 25 коп.; с,1,1.61 г. - 3 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Х 1 Одп. к печ. 6.Х 11.60 г Яак. 9940 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, 12 ронке остаются алкилнитриты, экстрагированные гептаном. Этот раствор наливают в цилиндрические кюветы (д - 1 сл) спектрофотометра и определяют его оптическую плотность при различных длинах волн. В кювете сравнения находится гептан, Оптическая плотность применяемых реактивов равняется нулю (в рабочей части спектра).
СмотретьЗаявка
650949, 18.01.1960
Шмуляковский Я. Э
МПК / Метки
МПК: G01J 3/00, G01N 31/00
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-134907-sposob-opredeleniya-vysshikh-spirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения высших спиртов</a>
Предыдущий патент: Устройство для подачи порошковой пробы в зону возбуждения при спектральном анализе
Следующий патент: Аппарат для отбора проб воздуха
Случайный патент: Устройство для динамической сушки и вытяжки кожи и меха