Способ получения аморфной целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 08 В 1 0 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТВУ ск и инблем ниуцки СССР1984ССР1984. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Авторское свидетельствоВ 1125218, кл. С 08 В 1/00,Авторское свидетельство С9 1070137, кл. С 08 В 1/00,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ(57) Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способамполучения аморфной целлюлозы. Изобретение позволяет получить химическичистую аморфную целлюлозу за счеттого, что целлюлозу обрабатывают оксидом азота (ХЧ) в среде этиловогоили .метилового эфира уксусной или муравьиной кислоты при массовом соотношении целлюлозы, оксида азота и эфи ра., равном 1:(2,5-5,0):(10-30), споследующим введением в образующийсяраствор сначала 15-50 мас,ч, предельного углеводорода, выбранногоиз группы, содержащей пентан, гексан,гептан, петролейный эфир, и затем2,5-5,0 мас.ч. спирта СН ОН (прии 1,3),1328349 ВНИИПИ Заказ 3450/27 Тираж 437 Подписное Произв,-полигр, пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способамполучения аморфной целлюлозы.Целью изобретения является получение химически чистой аморфной целлюлозы,.П р и м е р 1, В колбу, снабженную мешалкой, помещают 1 мас,ч, целлюлозы марки Райкорд , приливаютсмесь 27,2 мас,ч, этилового эфирауксусной кислоты и 3,2 мас.ч, оксидаазота (1 Ч) и перемешивают до образования прозрачного вязкого раствора.К раствору при непрерывном перемешивании добавляют порциями 43,2 мас.ч.гексана, после чего вливают 2,5 мас,ч,изопропилового спирта, Порошок аморфной целлюлозы отфильтровывают, промы-вают изопропиловым спиртом и высушивают.Полученный материал характеризуется рентгенографически как полностьюаморфный; полностью гидролизуетсяпри кипячении в течение 2,0 ч в 2,5 н,соляной кислоте. Полосы поглощениянитроэфирных групп в ИК-спектрах отсутствуют,Продукт, полученный согласно известному способу, при гидролизе видентичных условиях содержит до 257непрогидролизированной фракции, ИКспектры указывают на наличие нитроэфирных групп (полосы поглощения при1280 и 1 б 50 см ).П ри м е р 2. В смесь 15 мас.ч,метилового эфира уксусной кислоты и4,2 мас,ч, оксида азота (1 Ч) помещают 1 мас.ч, целлюлозы с СП=5 бО и пеоремешивают при 25 С до образованияпрозрачного вязкого раствора, К раствору нри перемешивании добавляют25 мас,ч, гептана, а затем 4 мас,ч,пропилового спирта, Образовавшийсяосадок целлюлозы отфильтровывают,промывают пропиловым спиртом и высушивают.Полученный продукт характеризуется полной гидролизуемостью при двухчасовом кипячении в 2,5 н, солянойкислоте и характеризуется полностьюаморфной структурой, Полосы поглощения нитроэфирных групп в ИК-спектрахотсутствуют,П р и м е р 3. Готовят раствор1 мас.ч, целлюлозы "Флоренье"(СП=1200) в смеси 30 мас.ч, этиловогоэфира уксусной кислоты и 5 мас.ч,оксида азота (1 Ч) . К раствору добавляют прй перемешивании 50 мас,ч, петролейного эфира, а затем 5 мас.ч,этилового спирта. Образовавшийся оса"10 док промывают этиловым спиртом и вы.сушивают.Полученный продукт является химически немодифицированной целлюлозой(полосы поглощения нитроэфирных групп15 в ИК-спектрах отсутствуют), характеризующейся полностью аморфной структурой, и полностью гидролизуется прикипячении в 2,5 н. соляной кислоте.за 2 ч,20 П р и м е р 4. К раствору, приготовленному из 1 мас,ч, микрокристаллической целлюлозы, 10 мас,ч. этилового эфира муравьиной кислоты и2,5 мас,ч, оксида азота (1 Ч) добав 25 ляют при перемешивании 15 мас,ч. пентана, Затем добавляют 3 мас.ч, метилового спирта и отделяют осадок, который промывают диэтиловым эфиром ивысушивают,ЗО Рентгенограммы осадка соответствуют полностью аморфному веществу, нитратный азот в образце .отсутствуетПрепарат полностью гидролизуется за2 ч при кипячении в 2,5 н, соляной35 кислоте,Формула изобретенияСпособ получения аморфной целлюлозы, включающий обработку целлюлозы оксидом азота (1 Ч) в среде орга 4 нического растворителя, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюполучения химически чистой аморфнойцеллюлозы, обработку проводят в среде этилового или метилового эфира уксусной или муравьиной кислоты примассовом соотношении целлюлозы, оксида азота и эфира, равном 1;2,5-5,0::10-30, с последующим введением вобразующийся раствор сначала 155050 мас,ч, предельного углеводорода,выбранного из группы, содержащей пен.тан, гексан, гептан, петролейныйэфир, и затем - 2,5-5,0 мас.ч. спирта СН ,ОН (при п=1-3),