Способ нанесения неподвижной фазы на стенки капиллярной колонки

(19) (1 62370 А 51) 4 6 01 1 Ч 30/48 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 3 ф ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Дженнингс В. Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках. - М.: Мир, 1980.Авторское свидетельство СССР967550, кл. В 01 1 20/22, 1982.(54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗ Ы НА СТЕ НКИ КАПИЛЛЯР НОЙ КОЛОНКИ(57) Изобретение относится к хроматографическому анализу и к приготовлению высокоэффективных капиллярных газохроматографических колонок динамическим способом. Целью изобретения является повышение равномерности нанесения слоя. Нанесение неподвижной фазы проводят путем продавливания жидкости через капиллярную колонку до вытеснения в дополнительную емкость, которая выполнена замкнутой, а ее начальный объем выбран из условия =Рр(Р+1)/Р, где К - начальный объем дополнительной емкости, 1 - объем раствора неподвижной фазы, Р - избыточное давление на входе в колонку.1262370 Формула изобретекия Состави гель В. 11 ономарев Текред И. Верее Корректор М. Пожо Тираж гг 8 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 3035, Москва, Ж- - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 41 зедактор О. БугирЗаказ 5419 дО Изобретение относится к хроматографическому анализу, а именно к приготовлению высокоэффективных капиллярных газохроматографических колонок динамическим способом.Цель изобретения - повышение равномерности нанесения слоя.Пример 1. Стеклянный капилляр длиной 10,37 мм (30 витков диаметром 110 мм), внутренним диаметром 0,4 мм заполняют подкрашенной водой (1,3 мл). Давление на входе устанавливают 0,3 атм, свободный объем емкости 5,00 мл. С помощью секундомера замеряют время прохождения столбом жидкости каждого витка, Среднее время для 30 витков 0,76 мин, среднее квадратичное отклонение 2,67 10мин (т. е. около 3,6 Я от величины среднего).Пример 2, Аналогично примеру 1 давление на входе 0,5 атм и объем емкости 3,90 мл. Среднее время прохождения витка 0,45 мин, стандартное отклонение 2,57)( )(10мин (6 г от величины среднего) .Пример 3, Стеклянный капилляр длиной 15,2 м, внутренним диаметром 0,22 мл, объемом 0,58 мл заполняется 5 Я-ным раствором полиметилсилоксана в пентане. Избыточное давление 4 атм, свободный объем приемника 0,72 мл. Жидкость из колонки вытекает около 3,5 ч, затем она просушивается током газа 3 - 4 ч. После обычного кондиционирования колонка тестируется.Общая эффективность 60180 теоретических тарелок (ТТ), т. е. 4012 ТТ/м. Пример 4. Стеклянный капилляр длиной 32 м, внутренним диаметром 0,3 мм, объемом 2,26 мл заполняется 5 о-ным раствором полиметилфенилсилоксана (Оу) в дихлорметане. Давление на входе 6 атм, свободный объем приемника 2,764 мл. Жидкость продавливается около 6 ч, затем колонка просушивается током газа, кондиционируется и тестируется. Общая эффективность 98333 ТТ, т. е. 3673 ТТ/м. Пример 5. Стеклянный капилляр длиной25,2 м, внутренним диаметром 0,44 мм, объемом 3,17 мл заполняется 10 Я-ным раствором полиметилсилоксана ПМСв дихлорметане. Входное давление 5 атм, объем приемника 3,8 мл, Время продавливания раствора 4 ч. Эффективность колонки 70875 ТТ, 2835 ТТ/м.Пример 6. Стеклянный капилляр длиной27 м, внутренним диаметром 0,25 мм, объ емом 1,33 мл наполняется 5 о-ным растворомполиэтиленгликоля в дихлорметане. Входное давление 5 атм, объем приемника 1,6 мл, продавливается за 4 ч. Эффективность 36288 ТТ, 1344 ТТ/м.Как показывают приведенные примеры, 5нпредлагаемыи способ позволяет готовить высокоэффективные колонки с различными Нф. Он прост в исполнении и выгодно отличается от известных способов тем, что не требует для своей реализации сложной 20 аппаратуры и длительного времени. Способ нанесения неподвижной фазына стенки капиллярной колонки путем подачи через входной конец заполненной колонки 25инертного газа с постоянным давлением, продавливания жидкости через колонку до ее полного вытеснения в дополнительную емкость и последующего пропускания инертного газа для просушки слоя, отличающийся 30 тем, что, с целью повышения равномерностинанесения слоя, дополнительная емкость выполнена замкнутой, а ее начальный объем выбирают из условияР+1р р35. где К - начальный объем емкости в исходном состоянии;1 Гр - объем раствора Нф (внутреннийобъем колонки);Р - избыточное давление на входев колонку.