Способ получения скипидара

Класс 22 Ь, 1 Эй 121893 СССР ПИСАНИ РЕТЕНИ ТЕЛЬСТВУ Н АВТОРСНОМ. Рыбкина, П и А. Е. Распо А. Панюш на ПИДА ПОС ОЛУЧЕН614792/23 в Комитет по делам изобретений ири Совете Министров СССРюллетене изобретений16 за 1959 г. декабря 1958 г. з открытий публиковано ваявлено 2 Выделение товарного скипидара из сульфатного скипидара-сырца представляет известные трудности, ввиду наличия в нем ряда трудно- отделимых дурнопахнущих сернистых соединений. В связи с этим для переработки сульфатного скипидара применяются либо ректификационные установки, либо установки для предварительного удаления основной массы сернистых соединений методом кипячения. При этом выход возвратного скипидара-сырца не превышает в ряде случаев 40 - 45, что заметно снижает производительность соответствующих установок.В настоящее время основным потребителем сульфатного скипидара являются предприятия, вырабатывающие технический терпинеол. Однако содержание а-пинена, необходимого для получения терпинеола, в выпускаемом товарном сульфатном скипидаре является недостаточно высоким.Кубовые остатки, получающиеся при разгонке сульфатного скипидара паром и содержащие терпеновые спирты, до настоящего времени спускались в канализацию. Правда, имеется возможность использовать эти остатки в качестве флотореагента - вспенивателя при обогащении углей, однако они малоэффективны из-за низкого содержания терпеновых спиртов, нестандартности и неприятного запаха.Предлагается способ получения скипидара путем выделения его из сульфатного скипидара-сырца, например, отгонкой с водяным паром, заключающийся в том, что исходный скипидар-сырец предварительно перед отгонкой окисляют воздухом. Эта предварительная обработка позволяет получить скипидар с повышенным содержанием а-пинена и кубовый остаток, содержащий не менее б 0% терпеновых спиртов и пригодный в качестве флотореагента.П р и м е р. 1240 л сульфатного скипидара-сырца поступает через мерник(см. схему) в перегонный куб 2, емкостью 1,5 лР, снабженный барботером для подачи воздуха и острого пара, змеевиками для подачи пара121893и холодной воды, брызгоулавливателем 8 и холодильником 4. В куб подают воздух в количестве 80 - 100 мЧчас и температуру поднимают до 85 в течение 30 - 40 мин. После этого, используя нагрев паром и охлаждение водой (реакция окисления экзотермична), температуру массы поддерживают в пределах 95 - 105 до достижения 30 - 35%-ного содержания терпенов спиртов, на что требуется 4 - 5 час.Пары сульфатного скипидара, выделяющиеся в процессе окисления, конденсируются в холодильнике 4, а конденсат поступает через флорентину 5 в баки для сульфатного скипидара-сырца. Воздух, содержащий легколетучие сернистые соединения, выбрасывается в атмосферу.По достижении требуемого содержания терпеновых спиртов воздух отключают и в барботер пускают острый пар (2 ата); одновременно пар давлением 2 ата подают в змеевики, обогревающие куб. Дистиллят поступает во флорентину 6, из которой отбирают товарный скипидар с повышенным содержанием а-пинена. Отгонку проводят до достижения коэффициента рефракции не более 1,471 и появления у скипидара легкой желтизны, Затем пар отключают и содержимое куба (являющееся флотомаслом) выгружают в бочки. Всего получают 180 - 220 л возвратного скипидара-сырца, 600 - 650 л товарного скипидара, содержащего более 70% а-пинена и не более 0,03% серы, и 300 - 325 л флотомасла, содержащего не менее 60% терпеновых спиртов.Предмет изобретения1, Способ получения скипидара путем выделения его из сульфатного скипидара-сырца, например, отгонкой с водяным паром, отличающ и й с я тем, что, с целью повышения содержания в нем а-пицена и увеличения содержания терпеновых спиртов в образующихся кубовых остатках, сульфатный скипидар предварительно окисля 1 от воздухом.2. Применение кубового остатка, получающегося по п. 1 в качестве флотореагента.Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А К. Лейкина Гр. 106 Ипфо 1 маппонно-издательский отдел. Поли. к пеи 8.1 Хо г.Объем 0,17 и. л. Зак. 7259 Тираж 880 Цена 25 коп.1 ипотрафпя Комитета по дечам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка,1.