Способ получения тристриалкил (арил) силилборатов

М 116880 Класс 12 о, 26 взссс ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС ГВУ Долговудобин и Н, П. ХаритонСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯТР И С 1 ТР ИАЛ К ИЛ (АР ИЛ) СИЛ ИЛ 1 БО РАТ аявлепо 12 апреля 1958 г. за Ле 597199 в Комитет по деламизобретений и открытий при Совете Министров СССРТрис(триалкилсилил) бораты легко и просто получаются взаимодействием триалкилхлорсиланов с борной кислотой, Известно также получение указанных боратов взаимодействием триалкилалкоксисиланов с борнои кислотой. Однако в большинстве случаев выходы по этим двум способам малы.Предлагается способ получения трис,триалкил (арил) силил)боратов, лишенный указанного недостатка. Отличительной особенностью этого способа является то, что в качестве исходных продуктов применяю. триалкил(арил)силаны которые нагревают с борной кислотой в присутствии каталитических количеств безводных галогенидов кобальта, никеля палладия или платины.Предлагаемый способ обеспечивает получение трис.триалкил(арил) силил 1 боратов с выходами до 90 - 95% теоретического. Процесс, протекающий без побочных реакций по схеме ЗКзЯН + В (ОН) з (КзЫО) зВ + ЗН 2, легко контролируется по скорости и количеству выделяющегося водорода,П р и м е р 1. 19,8 г триэтилсилана, 3,1 г оргоборной кислоты и 0,01 г безводного хлористого палладия нагревают при 100 - 130 до полного прекращения выделения водорода. При перегонке реакционной массы получают 19,0 г трис(триэтилсилил) бората, т. е. 94% теоретического выхода, После вторичной перегонки т. кип. трис(триэтилсилил) бората равна 194 - 195 (9,5 лгл).При проведении указанной реакции при 100 - 130 в присутствии хлористого кобальта, хлористого никеля или четыреххлористой платины выход трис(триэтилсилил)бората составляет соответственно 18,5, (92% ), 194 г (96% ) и 18,2 г (90% ) .П р и м е р 2. Смесь 2 б,9 г три-н-пропилсилана, 3,1 г ортоборной кислоты и 0,1 г безводного хлористого никеля нагревают при 110 - 130 до116880 Предмет изобретения Способ получения трис 1 триалкил(арил)с 1 ллил 1 боратов взаимодейст. вием замещенных силанов с борной кислотой, отлич ающийся тем, что, с целью повышения выхода, в качестве исходных продуктов применяют гриалкил(арил)силаны, которые нагревают с борной кислотой в присутствии каталитических количеств галогенидов кобальта, никеля палладия или платины до прекращения выделения водорода,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактог Е. Г. Гончар Гр. 50 Информационно-издательский отде:1.Объем 0,17 п. л. Зак. 4393 Подп. к печ. ЗО.Х 11-58 1.Тираж 950 Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.полного прекращения выделения водорода (52 мин,). Перегонка продукта реакции дает 24 г трис(три-н-пропилсилил) бората, т, е. 90,6 Ь теоретического выхода. После вторичной перегонки т. кип. трис(три-нпропилсилил) бората равна 215 в 2 (1 мм).П р и м е р 3. 34 г три-н-бутилсилана 3,1 г ортоборной кислоты и 0,1 г безводного хлористого никеля нагревают при 120 - 130 до полного прекращения выделения водорода (55 мин.). При перегонке реакционной массы получают 28,9 г трис(три-н-оутилсилил)бората с т. кип, 265 - 275 (2 мм), т, е, выход равен 88,7% теоретического, После вторичной перегонки т. кип. трис(три-н-бутилсилил)бората равна 273 - 274 (3 мм),П р и м е р 4. Смесь 31,7 г метилди-изоамилсилана, 3,1 г ортоборной кислоты и 0,1 г безводного хлористого никеля нагревают при 100 - 125 до полного прекращения выделения водорода (42 мин.). При перегонке продукта реакции получают 29 г трис(метилдп-изоамилсилил) бората с т. кип. 272 - 282" (10 мм), т, е. выход равен 94,2% теоретического, После вторичной перегонки т. кип, трис(метилди-изоамилсилнл)бората равна 273 - 274 (9 мм).П р и м е р 5. 34 г этилди-изоамилсилана, 3,1 г ортоборной кислоты и 0,1 г безводного хлористого никеля нагревают при 110 - 120 до полного прекращения выделения водорода (47 мин,). При перегонке реакционной массы получают 31,3 г трис(этилди-изоамилсилил) бората с т, кип. 290 - 293 (11 мм), т. е, выход равен 95,1% теоретического. После вторичной перегонки т. кип. трис(этилди-изоамилсилил)бората равна 297 - 298 (11 мм).П р и м е р 6, Смесь 36,1 г этилдифенилсилана, 3,1 г ортоборной кислоты и 0,1 г безводного хлористого никеля нагревают при 110 в 1 до полного прекращения выделения водорода (147 мин,). При перегонке продукта реакции получают 32 г трис (этилдифенилсилил) бората с т. кип 340 - 360 (8 мм), т, е. 92,5 о теоретического выхода. После вторичной перегонки вязкий трис(этилдифенилсилил) борат имеет т, кип, 354 358" (8 мм),