Способ идентификации 5-сульфохлорид-6-метилурацила

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК 119) 111 150 С 01 И 21/ ИЗ ЕТЕНИ ПИСАН ЬСТВУ ТОРСНОМУ Сви ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ 1 ТИЙ(71) Казанский государственный орденаТрудового Красного Знамени. медицинский институт им,С.В. Курашова(56) 1, Алфимова Г,В. и др. Дифференциальное фотометрическое и интерферометрическое определение фармацевтических препаратов производных индола,урацила, имидаэола, изохинолина, нафтацена, сложных эфиров алифатическихкислот и аминопроизводных ароматического ряда. - В кн.: Материалы3-его Всероссийского съезда фармацевтов, Свердловск, 1975, с, 225.2. Полюдек-Фабини Р. и др. Органический анализ, Л., "Химия", 1981,сс.396-397 (прототип),(54)(57) СПОСОБ ЩЕНТИФИКАЦИИ 5-СУЛЬФОХЛОРИД-МЕТИЛУРАЦИЛА путем обработки анализируемой пробы химическимреагентом при комнатной температурес последующим фиксированием образования окрашенного продукта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения селективности определения,в качестве химического реагента используют нитрит натрия.в среде диметилформамида,1154597 Составитель В. Шкилькова Техред Л, Коцюбняк Корректор И Эрдейи Редактор С. Патрушева Заказ 2706/38 Тираж 897ВНИИПИ Государственного комитета СССР.по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к областикачественного анализа органическихвеществ, а именно производных пиримидина 5-сульфохлорид-б-метилурацила,и может быть использовано в химикофармацевтической промышленности,Известен дифференциальный фотометрический способ определения производных урацила13.Способ обладает недостаточной се Олективностью и не позволяет определять 5-сульфохлорид-метилурацилсреди других производных урацила,Известно качественное определениепроизводных 6-метил-урацила в водной 15или водноспиртовой среде по характерному окрашиванию при обработкеапалиэируемого раствора солями металлов,Идентификация производных ураци- щла проводится по этому способу обработкой анализируемой пробы сульфатом меди (11) при комнатной температуре, 0 наличии производных урациласудят по возникающей характерной окраске Г 23,Недостатком способа является низкая селективность, так как окрашенный продукт с солями меди дают практически все производные урацила30и по этой причине невозможно определить наличие 5-сульфохлорид-метилурацила в присутствии других урацилов.Цель изобретения - повышение се. -лективности определения, позволяющее З 5идентифицировать 5-сульфохлоридметилурацила.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу, заключающемуся в обработке анализируемойпробы нитритом натрия в среде диметилформамида при комнатной температуре с последующим ФиксированиемР образования окрашенного продукта,в качестве химического реагента используют ннтрит натрия в среде лиметилформамида.Возникающее в результате реакциижелтое окрашивание является основанием для идентификации исследуемогосоединения. При замене в реакцион-ной смеси ДМФА на этиловый спирт,соляную, серную нпи уксусную кислоты, или щелочь (гидрооксид натрия,аммония) образования окрашенногопродукта не наблюдается,П р и м е р 1. В пробирку вносят3 мл 0,17-ного раствора 5-сульфохлорид-метилурацила в среде ДМФА нприбавляют 2-3 капли 1 ОЕ-ного водного раствора нитрита натрия, черезнесколько секунд возникает желтоеокрашивание. Чувствительность - 80 М кг/мл,П р и м е р 2. К небольшому количеству порошка нитрита натрия(1-2 мг) в фарфоровой чашечке прибавляют 1-2 капли 0,57-ного раствора 5-сульфохлорид-метилурацилав среде ДМФА; через несколько секундвозникает желтое окрашивание,Чувствительность - 15/А кг в пробе.Предлагаемый способ идентификации 5-сульфохиорид-метилурацилахарактеризуется простотой исполнения и позволяет отличать данное соединение от 6-метилурацила,4-метил 5-оксиметилурацила, б-метилтиоурацила,4-метил-бис-(Р -хлорэтил)аминоурацила, производных барбитуровойкислоты, а также от диуцифона 4,4/бис-(2,4-диокси-метилпиримидин 5-ил-сульфамидо)дифенилсульфона,которые в условиях проведения опытане образуют окрашенного продукта реакции с нитритом натрия в среде ДМФА.